[发明专利]一种医药级亮菌甲素的制备方法在审
| 申请号： | 202210411768.2 | 申请日： | 2022-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN114805273A | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 孔攀锋 | 申请（专利权）人： | 云鹏医药集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16 |
| 代理公司： | 太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14119 | 代理人： | 彭富国 |
| 地址： | 041500 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 医药 级亮菌甲素 制备 方法 | ||
1.一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
S1.称取3，5-二羟基苯甲醇放入反应瓶中，加入乙醇搅拌至溶解，再加入乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯搅拌得到溶液A；
S2.称取金属钠溶于乙醇中，制得乙醇钠；
S3.在S1得到的溶液A中加入S2中制得的乙醇钠进行反应，静置，过滤得到固体A；
S4.将S3中反应得固体A与纯化水溶解加活性炭脱色，过滤活性炭得滤液A；
S5.在S4得到的滤液A中滴加酸调节PH，过滤得亮菌甲素粗品；
S6.将S5中得到的亮菌甲素粗品放于无水乙醇和纯化水混合溶液中，加氨水溶解亮菌甲素粗品后，再加活性炭脱色，过滤活性炭得滤液B；
S7.在S6得到的滤液B中加冰乙酸，降温结晶，过滤得亮菌甲素精品；
S8.将S7中得到的亮菌甲素精品进行干燥，得到亮菌甲素成品。
2.根据权利要求1所述一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：所述S1中3，5-二羟基苯甲醇与乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯的质量比为0.5-1.5:1.0-2.0。
3.根据权利要求1所述一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：所述S2中金属钠与乙醇的质量比为0.5-1.5:15-22。
4.根据权利要求1所述一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：所述S3中溶液A中3，5-二羟基苯甲醇和乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯的质量与乙醇钠的质量比为0.5-1.5:1.0-2.0:4.5-5.5。
5.根据权利要求1所述一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：所述S3中反应时间为4小时，静置时间为12小时。
6.根据权利要求1所述一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：所述S5中滴加稀盐酸，所述稀盐酸的盐酸与纯化水质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：所述S5中调节PH值至2-3，降温到5℃结晶1小时。
8.根据权利要求1所述一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：所述S7降温到-5至0℃结晶2小时。
9.根据权利要求1所述一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：所述S8中采用鼓风干燥方式进行干燥，干燥温度为80-85℃，干燥时间为5小时。
10.根据权利要求1所述一种医药级亮菌甲素的制备方法，其特征在于：所述S1-S8中所以乙醇为无水乙醇。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于云鹏医药集团有限公司，未经云鹏医药集团有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210411768.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种利用伺服电机实现主从控制的铣边机
- 下一篇：一种影视拍摄用摄影装置
