[发明专利]一种连续化制备三乙胺的方法

权利要求书

1.一种连续化制备三乙胺的方法，其特征在于：所述的方法采用连续化制备三乙胺的装置，所述的连续化制备三乙胺的装置包括混合器、反应器、气液分离罐、氢氨循环压缩机、脱氨塔、六级精馏塔；所述的混合器的出口与所述的反应器入相连，所述的反应器的出口与所述的气液分离罐的入口相连，所述的气液分离罐的液相出口与所述的脱氨塔的入口相连，所述的气液分离罐气相出口与所述的脱氨塔的入口相连；所述的脱氨塔的出口与多级精制塔的入口相连；

所述的方法，步骤如下：S1.将多相催化剂进行氢化活化，制得氢化活化后的多相催化剂，装入反应器中段；S2.将液氨和乙醇经进料泵送入混合器混合后进入反应器，将氢气进行增压后注入反应器，将反应器升温，进行临氢氨化还原反应，制得反应液和未反应的氢气；S3.未反应的氢气和反应液在气液分离罐进行气液分离，未反应的氢气增压后循环回用，反应液送入脱氨塔脱氨，制得脱氨后的反应液和未反应完的氨；S4.未反应完的氨经氨冷凝后继续回用，脱氨后的反应液进入六级精馏塔进行分离，制得的二乙胺和乙醇返回到混合器继续回用，还得到所述的三乙胺；

所述的多相催化剂由主活性组分、助剂和载体组成，所述主活性组分为Ni，所述的助剂为Co、Ir、Cu、Ru、Re的金属单质或其氧化物中的一种或多种；所述的载体为Si0₂或Al₂0₃；

步骤S2中，所述的升温为升温至200-230℃；所述的反应器中乙醇和氨的摩尔比3-4：1。

2.根据权利要求1所述的连续化制备三乙胺的方法，其特征在于：步骤S1中，所述的氢化活化为在440℃、常压、体积空速2000h^-1的氢气流条件下还原4h。

3.根据权利要求1所述的连续化制备三乙胺的方法，其特征在于：步骤S1中，所述的氢化活化后的多相催化剂的粒度为1-10mm。

4.根据权利要求1所述的连续化制备三乙胺的方法，其特征在于：步骤S2中，所述的临氢氨化还原反应的压力为1.0-10.0MPa。

5.根据权利要求1所述的连续化制备三乙胺的方法，其特征在于：步骤S2中，所述的反应器中氢气含量为反应体系的摩尔百分含量的1-20％。

6.根据权利要求1所述的连续化制备三乙胺的方法，其特征在于：步骤S2中，所述的乙醇的进料的体积空速为0.1-1.0h^-1。

7.根据权利要求1所述的连续化制备三乙胺的方法，其特征在于：所述的反应器为固定床反应器或浆态床反应器。