[发明专利]一种1,3-环己烷二亚甲基二氨基甲酸酯及其制备方法与应用在审
申请号: | 202210422875.5 | 申请日: | 2022-04-21 |
公开(公告)号: | CN114644576A | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 王利国;徐爽;李会泉;贺鹏;曹妍;郑征;陈家强;韩卓 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C271/20;C07C263/04;C07C265/14;B01J27/24 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己烷 甲基 氨基甲酸酯 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种1,3-环己烷二亚甲基二氨基甲酸酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)间苯二甲胺与羰基化试剂进行羰基化反应,得到间苯二亚甲基二氨基甲酸酯;
(2)将步骤(1)所述间苯二亚甲基二氨基甲酸酯和溶剂混合得到反应液;催化剂和氢气与所述反应液进行加氢反应,得到1,3-环己烷二亚甲基二氨基甲酸酯。
2.根据权利要求1所述1,3-环己烷二亚甲基二氨基甲酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述间苯二亚甲基二氨基甲酸酯的分子式为C10H16N2O4R2,R为C1-C8直链饱和烃基、C1-C8支链饱和烃基或C5-C10脂环饱和烃基中的任意一种;
优选地,所述C1-C8直链饱和烃基包括甲基、乙基、正丙基、正丁基、戊基、己基、庚基或辛基中的任意一种;
优选地,所述C1-C8支链饱和烃基包括异丙基、异丁基、仲丁基、异辛基或2-乙基己基中的任意一种;
优选地,所述C5-C10脂环饱和烃基包括环戊基、环己基或环庚基中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述1,3-环己烷二亚甲基二氨基甲酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述溶剂包括甲醇、水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、甲基环己烷或环己烷中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述1,3-环己烷二亚甲基二氨基甲酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述间苯二亚甲基二氨基甲酸酯在所述反应液中的质量占比0.5-50wt%。
5.根据权利要求1-4任一项所述1,3-环己烷二亚甲基二氨基甲酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述催化剂包括载体、第一活性组分和第二活性组分;
优选地,所述载体包括氮掺杂碳复合材料、g-C3N4或h-BN中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第一活性组分包括Pt、Rh、Ru、Ir或Pd中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选为Rh、Ru或Pd中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第二活性组分包括Ni、Fe、Co、Mn、Mo或Os中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第一活性组分的负载量为0.1-5wt%;
优选地,所述第二活性组分的负载量为0.1-10wt%。
6.根据权利要求1-5任一项所述1,3-环己烷二亚甲基二氨基甲酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氢气与所述间苯二亚甲基二氨基甲酸酯的摩尔比为(20-300):1;
优选地,步骤(2)所述加氢反应在滴流床中进行;
优选地,步骤(2)所述催化剂固定在所述滴流床中;
优选地,步骤(2)所述反应液通入所述滴流床的液时空速为0.1-10h-1。
7.根据权利要求1-6任一项所述1,3-环己烷二亚甲基二氨基甲酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述加氢反应的温度为30-150℃;
优选地,步骤(2)所述加氢反应的压力为0.1-10.0MPa。
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