[发明专利]硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法在审

专利信息
申请号: 202210425529.2 申请日: 2022-04-22
公开(公告)号: CN114805082A 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 包磊;黄佳豪;袁益中;崔男男;禹跃 申请(专利权)人: 浙江华亿工程设计股份有限公司
主分类号: C07C209/10 分类号: C07C209/10;C07C211/52;B01J19/18;B01J19/00
代理公司: 杭州创造力专利代理事务所(普通合伙) 33332 代理人: 陈冲
地址: 312300 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 硝基 氯苯 连续 对流 氨化 制备 苯胺 方法
【权利要求书】:

1.硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:其采用反应釜(1)、对流塔(2);反应釜(1)内通入硝基氯苯及氨水形成反应混合液,硝基氯苯与氨水在反应釜(1)内第一次合成硝基苯胺,反应温度升高,这个反应体系的密度增加,使得硝基氯苯及产物均漂浮在反应釜(1)内的反应混合物液面位置,反应釜(1)内未反应的硝基氯苯从反应釜(1)内导出至对流塔(2)内并与额外添加的氨水进行反应第二次合成硝基苯胺;对流塔(2)从上到下具有驱动区(21)、合成区(22);其中驱动区(21)布置有转动件(211),该转动件(211)驱动合成区(22)内的搅拌轴(212)转动;合成区(22)具有与其内部中空连通的高位进入管(221)和低位进入管(222),高位进入管(221)相对低位进入管(222)处于高位,搅拌轴(212)布置在中空空腔内,其中高位进入管(221)同时与反应釜(1)贯通,低位进入管(222)同时与氨水储罐(4)连通;高位进入管(221)进入的混合溶液从上到下运动,低位进入管(222)进入的氨水溶液从下到上运动,从反应釜(1)导出的原料和产物形成的混合溶液和氨水溶液在合成区(22)内成相对方向反应;在底位,混合溶液中硝基氯苯浓度高,氨水溶液浓度低;在高位,混合溶液中硝基氯苯浓度低,氨水溶液浓度高;通过底位的“低+高”及高位的“高+低”整体提升反应体系的反应效率;反应完成后静置,其中硝基苯胺从合成区(22)的底部导出。

2.根据权利要求1所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:所述反应釜(1)上配置有导出管,该导出管与反应釜(1)内反应混合液的液面对应位置。

3.根据权利要求2所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:所述反应釜(1)具有1-5个。

4.根据权利要求3所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:所述反应釜(1)上配置有硝基氯苯溶液进入管、氨水进入管(12)。

5.根据权利要求4所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:所述驱动区(21)与反应釜(1)的导出管及增压泵(3)配合,利用混合溶液增压后驱动转动件(211),从而使搅拌轴(212)转动。

6.根据权利要求5所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:所述驱动区(21)与合成区(22)液密封。

7.根据权利要求6所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:所述搅拌轴(212)是指搅拌轴(212)的叶片(2111)整体水平并对合成区(22)的溶液进行横向剪切。

8.根据权利要求7所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:所述驱动区(21)具有一个入口(214)、一个出口(215)、一个转动腔(216);入口(214)和出口(215)贯通的通道与转动腔(216)的转动中心成偏心设计,转动件(211)布置在转动腔(216)内。

9.根据权利要求7或8所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:所述转动件(211)内部空心套在搅拌轴(212)上,该转动件(211)上具有多个搅拌片(213)。

10.根据权利要求8或9所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法,其特征在于:所述转动件(211)具有两组,对应的搅拌轴(212)也具有两组,其中一个转动件(211)的两个相邻叶片(2111)之间具有间隙填充另一个转动件(211)的叶片(2111);两个搅拌轴(212)的叶片(2111)相互错开设置。

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