[发明专利]硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法

说明书

本技术方案公开了一种硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其采用反应釜、对流塔；反应釜内通入硝基氯苯及氨水形成反应混合液，硝基氯苯与氨水在反应釜内第一次合成硝基苯胺，反应温度升高，这个反应体系的密度增加，使得硝基氯苯及产物均漂浮在反应釜内的反应混合物液面位置。本技术方案解决的技术问题是：如何提高硝基苯胺合成效率。

技术领域

本发明涉及一种有机化学反应中生成的氨基连接六元芳环的碳原子上的方法，具体的说是一种生成硝基苯胺的方法。

背景技术

硝基氯苯是一种化学物质，化学式是C6H4ClNO2。有毒物质，燃烧时分解有毒氯化物, 氮氧化物气体，该物质常用于生产硝基苯胺类物质。

中国专利公开日20220315日公开了一种连续合成对硝基苯胺的方法,包括下述步骤：将对硝基氯苯溶液和氨水溶液混合，在第一微反应器中进行高温氨解反应，在第二微反应器中进行反应液冷却，得到对硝基苯胺。本发明相比于现有技术，反应时间由间歇高压釜式数十小时大幅缩短至80 min以内，氨水当量控制在12.0以内，且反应体系持液量大幅降低，过程效率显著改善，有效增强了过程安全性，连续化操作简单且工艺可控，工艺过程更绿色高效。该发明技术效果好，只是可能采用了较多的部件，从而使得整体设备体积大，整体投入成本高。

中国专利公开日20180123日公开了一种连续法生产对硝基苯胺新工艺。该工艺以对硝基氯苯、液氨为原料，在固定床反应器或者列管式反应器中，在催化剂存在的情况下，氨化反应制备对硝基苯胺粗产品，粗产品通过分离回收等工艺制备对硝基苯胺，同时得到氯化铵副产，过量的氨进行回收循环套用，该工艺对硝基氯苯转化率达到100%，对硝基苯胺纯度达到99.9%，是一种绿色环保新工艺。该工艺未公开其采用的设备，故实际效率可能有待确定。

发明内容

本发明的目的是提供一种硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，解决的技术问题是：如何提高硝基苯胺合成效率。

硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其采用反应釜、对流塔；反应釜内通入硝基氯苯及氨水形成反应混合液，硝基氯苯与氨水在反应釜内第一次合成硝基苯胺，反应温度升高，这个反应体系的密度增加，使得硝基氯苯及产物均漂浮在反应釜内的反应混合物液面位置，反应釜内未反应的硝基氯苯从反应釜内导出至对流塔内并与额外添加的氨水进行反应第二次合成硝基苯胺；对流塔从上到下具有驱动区、合成区；其中驱动区布置有转动件，该转动件驱动合成区内的搅拌轴转动；合成区具有与其内部中空连通的高位进入管和低位进入管，高位进入管相对低位进入管处于高位，搅拌轴布置在中空空腔内，其中高位进入管同时与反应釜贯通，低位进入管同时与氨水储罐连通；高位进入管进入的混合溶液从上到下运动，低位进入管进入的氨水溶液从下到上运动，从反应釜导出的原料和产物形成的混合溶液和氨水溶液在合成区内成相对方向反应；在底位，混合溶液中硝基氯苯浓度高，氨水溶液浓度低；在高位，混合溶液中硝基氯苯浓度低，氨水溶液浓度高；通过底位的“低+高”及高位的“高+低”整体提升反应体系的反应效率；反应完成后静置，其中硝基苯胺从合成区的底部导出。

所述反应釜上配置有导出管，该导出管与反应釜内反应混合液的液面对应位置。

所述反应釜具有1-5个。

所述反应釜上配置有硝基氯苯溶液进入管、氨水进入管。

所述驱动区与反应釜的导出管及增压泵配合，利用混合溶液增压后驱动转动件，从而使搅拌轴转动。

所述驱动区与合成区液密封。

所述搅拌轴是指搅拌轴的叶片整体水平并对合成区的溶液进行横向剪切。

所述驱动区具有一个入口、一个出口、一个转动腔；入口和出口贯通的通道与转动腔的转动中心成偏心设计，转动件布置在转动腔内。

所述转动件内部空心套在搅拌轴上，该转动件上具有多个搅拌片。