[发明专利]一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法在审
申请号: | 202210427444.8 | 申请日: | 2022-04-22 |
公开(公告)号: | CN114715931A | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 纪晋岗;吴新功;吴义凯;董银宽;严海峰 | 申请(专利权)人: | 珠海经济特区方源有限公司 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
代理公司: | 珠海中知耕作知识产权代理事务所(普通合伙) 44841 | 代理人: | 何承鑫 |
地址: | 519000 广东省珠海市香洲区宝南路317号方源大*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海绵 制备 高纯 硝酸 方法 | ||
1.一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法,其特征在于,它包括以下步骤:
S1、碱溶:碱溶海绵镓,获得镓酸钠溶液;
S2、中和:向镓酸钠溶液中加入硝酸溶液至PH为7~9,形成氢氧化镓沉淀,过滤得到氢氧化镓;
S3、溶解:将过滤得到的氢氧化镓溶解于硝酸溶液中,获得镓盐溶液。
S4:化学均相沉淀:将S3所得的镓盐溶液于高纯氨水反应,控制反应温度20~40℃,反应时间10~20min,PH控制在为8~10,获得氢氧化镓沉淀;
S5:洗涤、用高纯水将氢氧化镓沉淀洗涤若干次;
S6:溶解、将S5洗涤好的氢氧化镓沉淀溶解于硝酸溶液中;
S7:将S6溶液蒸发,浓缩后加水,反复进行这一操作,直到浓缩液中无硝酸臭味,然后加水稀释,使硝酸镓溶液镓含量在250~270g/L的范围内,冷却、结晶、抽滤得到硝酸镓产品。
2.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述碱溶海绵镓采用质量浓度为20-70%的氢氧化钠溶液在压力反应釜中于温度50-100℃下反应5-10h,获得的镓酸钠溶液,所述碱溶过程所用的压力反应釜为钢质反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法其特征在于:所述步骤S3中,所述镓盐溶液为硝酸镓溶液。
4.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法其特征在于:所述步骤S2、步骤S3和步骤S6中所采用所述硝酸溶液的浓度均为5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法其特征在于:所述步骤S4中,所述均相沉淀剂选用氨水,所述氨水的加入量与镓元素的摩尔比为0.5:1-0.9:1之间。
6.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法,其特征在于:步骤S5中,氢氧化镓沉淀洗涤的次数为三次。
7.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法,其特征在于:步骤S7中,所述抽滤后在40℃干燥48小时得到硝酸镓产品。
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