[发明专利]一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法

说明书

本发明公开了一种经济性高且工艺简单可行，合成的氧化镓产品纯度高、品质稳定的海绵镓制备高纯硝酸镓的方法。本发明以海绵镓为镓源，工业氢氧化钠为碱溶剂，分析纯硝酸为酸溶解剂，分析纯氨水为沉淀剂，首先将海绵镓碱化后形成镓酸钠溶液，过滤镓酸钠溶液后取清液滤掉沉淀，向镓酸钠溶液中加入硝酸得到氢氧化镓沉淀；再用硝酸溶解沉淀获得镓盐溶液，经均相沉淀、洗涤、再溶解获得高纯硝酸镓沉淀，浓缩蒸发后产出产品硝酸镓产品。本发明应用于化学合成材料的技术领域。

技术领域

本发明涉及一种硝酸镓溶液制备方法,特别涉及一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法。

背景技术

硝酸镓是镓的硝酸盐，广泛应用于石油催化领域，在催化剂的制备中，硝酸镓可大大增加催化剂的活性和选择功能。在药用方面，硝酸镓可以用于多种疾病的治疗。

目前传统制备硝酸镓的方法，存在以下缺点：1.对于所用的原料要求较高；2.经济性差，不利于规模化应用。所以若能研发一种利用镓厂电解的废海绵镓生产硝酸镓的方法将能很好的解决上述缺点，成为一种既经济又实用的生产方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供了一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法，该方法以海绵镓为原料，经济性高且工艺简单可行，合成的氧化镓产品纯度高、品质稳定。

本发明所采用的技术方案是：本发明包括以下步骤：

S1、碱溶：碱溶海绵镓，获得镓酸钠溶液；

S2、中和：向镓酸钠溶液中加入硝酸溶液至PH为7～9，形成氢氧化镓沉淀，过滤得到氢氧化镓；

S3、溶解：将过滤得到的氢氧化镓溶解于硝酸溶液中，获得镓盐溶液。

S4：化学均相沉淀：将S3所得的镓盐溶液于高纯氨水反应，控制反应温度20～40℃，反应时间10～20min，PH控制在为8～10，获得氢氧化镓沉淀；

S5：洗涤、用高纯水将氢氧化镓沉淀洗涤若干次；

S6：溶解、将S5洗涤好的氢氧化镓沉淀溶解于硝酸溶液中；

S7：将S6溶液蒸发，浓缩后加水，反复进行这一操作，直到浓缩液中无硝酸臭味，然后加水稀释，使硝酸镓溶液镓含量在250～270g/L的范围内，冷却、结晶、抽滤得到硝酸镓产品。

进一步的，所述步骤S1中，所述碱溶海绵镓采用质量浓度为20-70％的氢氧化钠溶液在压力反应釜中于温度50-100℃下反应3-10h，获得的镓酸钠溶液，所述碱溶过程所用的压力反应釜为钢质反应釜。

进一步的，所述步骤S3中，所述镓盐溶液为硝酸镓溶液。

进一步的，所述步骤S2、步骤S3和步骤S6中所采用所述硝酸溶液的浓度均为5mol/L。

进一步的，所述步骤S4中，所述均相沉淀剂选用氨水，所述氨水的加入量与镓元素的摩尔比为0.5:1-0.9:1之间。

进一步的，步骤S5中，氢氧化镓沉淀洗涤的次数为三次。

进一步的，步骤S7中，所述抽滤后在40℃干燥48小时得到硝酸镓产品。

本发明的有益效果是：相比于现有技术，本发明具有以下优点：

1.设备工艺流程简单，生产成本较低，海绵镓制备硝酸镓，沉淀生成氢氧化镓为简单的化学沉淀过程，氨水提纯为简单的物理吸附过程，所用原料海绵镓、氨水价格低廉，应用前景良好。

2.纯度指标稳定，本发明海绵镓制备硝酸镓，包含镓盐溶液的提纯及氨水溶液的提纯两个工艺，确保了硝酸镓产品纯度的稳定。

具体实施方式