[发明专利]改进型SPE柱及基于其的酒中氨基甲酸乙酯的检测方法

权利要求书

1.一种改进型SPE柱，其特征在于，包括：SPE柱管、设置在所述SPE柱管内的上筛板和下筛板以及由上至下依次填充在所述上筛板和下筛板之间的固相萃取填料层和除水填料层。

2.根据权利要求1所述的改进型SPE柱，其特征在于，所述固相萃取填料层中的填料为硅藻土，所述除水填料层中的填料为无水硫酸钠。

3.一种酒中氨基甲酸乙酯的检测方法，其特征在于，其采用如权利要求1-2中任意一项所述的改进型SPE柱对样品进行前处理，然后利用气相色谱质谱联用的方法进行检测。

4.根据权利要求3所述的酒中氨基甲酸乙酯的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：

1)将样品加入如权利要求1-2中任意一项所述的改进型SPE柱中，进行前处理，得到测试样品；

2)利用气相色谱质谱联用的方法对测试样品进行定量检测，经标准曲线的计算得到样品中氨基甲酸乙酯的含量，其中色谱柱为：DA-INOWAX。

5.根据权利要求4所述的酒中氨基甲酸乙酯的检测方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：

1-1)将样品加入改进型SPE柱中；

1-2)静置，使样品和改进型SPE柱中的填料充分接触浸润；

1-3)使用二氯甲烷与乙醚的混合物作为洗脱液洗脱目标物；

1-4)收集洗脱液，并用氮气吹干部分洗脱液；

1-5)使用二氯甲烷对步骤1-4)得到的洗脱液进行定容，涡旋处理，得到测试样品。

6.根据权利要求5所述的酒中氨基甲酸乙酯的检测方法，其特征在于，所述洗脱液中二氯甲烷与乙醚的体积比为9:1～6:4。

7.根据权利要求6所述的酒中氨基甲酸乙酯的检测方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：

1-1)称取1-4g样品加入改进型SPE柱中；

1-2)静置2-10min，使样品和改进型SPE柱中的填料充分接触浸润；

1-3)使用3-12mL二氯甲烷与乙醚的混合物作为洗脱液洗脱目标物，洗脱过程中控制流速为0.5-2mL/min；

1-4)收集洗脱液，并于30℃用氮气将洗脱液吹至0.05-0.2mL；

1-5)使用二氯甲烷对步骤1-4)得到的洗脱液进行定容，涡旋15-60S，得到测试样品。

8.根据权利要求7所述的酒中氨基甲酸乙酯的检测方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：

1-1)称取2g样品加入改进型SPE柱中；

1-2)静置5min，使样品和改进型SPE柱中的填料充分接触浸润；

1-3)使用6mL二氯甲烷与乙醚的混合物作为洗脱液洗脱目标物，其中，所述洗脱液中二氯甲烷与乙醚的体积比为6:4，洗脱过程中控制流速为1mL/min；

1-4)收集洗脱液，并于30℃用氮气将洗脱液吹至0.1mL；

1-5)使用二氯甲烷将步骤1-4)得到的洗脱液定容至0.5mL，涡旋30S，得到测试样品。

9.根据权利要求4所述的酒中氨基甲酸乙酯的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中气相色谱条件为：

载气：氦气；载气流速1mL/min；进样方式：不分流进样，进样量1μL。

10.根据权利要求4所述的酒中氨基甲酸乙酯的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中质谱条件为：

接口温度：240℃；

电离方式：EI，电子能量：70eV；

离子源温度：230℃；

四级杆温度：150℃；

扫描模式：SIM模式，监测离子：62,74,89；其中定量离子为62。