[发明专利]一种生物基长链烷烃中间体的连续制备方法

权利要求书

1.一种生物基长链烷烃中间体的连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)水相中，碱性物质催化下，以生物基平台化合物分子为原料通过羟醛缩合得到的C10～C20的含氧化合物，然后通过固液分离和干燥，得到固态C10～C20的缩合中间体；缩合反应条件为：20～100℃、常压；所述生物基平台化合物分子为含呋喃环的糠醛基化合物和乙酰丙酸，含呋喃环的糠醛基化合物与乙酰丙酸加入量摩尔比为1～2:1；含呋喃环的糠醛基化合物为R选自-H、-CH₃、-CH₂OH、-CH₂OCH₃和-CH₂OCH₂CH₃中的任一种；

(2)所述缩合中间体、加氢饱和催化剂和C8～C15的烷烃产品混合，分散，得到所述缩合中间体和所述加氢饱和催化剂均匀分散到所述烷烃产品中的乳状液；混合各物料的质量比为：所述缩合中间体:加氢饱和催化剂:所述烷烃产品为1:0.005～0.03:5～20；所述的加氢饱和催化剂为：雷尼镍、Ru/C或Pb/C；

(3)步骤(2)得到的乳状液，连续送至3～5级的串联反应釜，同时向釜内连续补充氢气，进行加氢饱和反应，得到加氢饱和液；其中，反应釜顶部气相联通，各反应釜压力相同，温度逐级递增，反应条件：反应釜顶部气相压力为0.5～3MPa，反应釜内温度为100～200℃；

(4)步骤(3)得到的加氢饱和液依靠反应釜内的压力，将产物压至固液分离机或过滤器，分离催化剂残渣，即可得到加氢饱和的长链烷烃中间体溶液。

2.根据权利要求1所述的生物基长链烷烃中间体的连续制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的加氢饱和是将缩合产物中的碳碳双键C＝C、碳氧双键C＝O进行加氢，得到如下化合物：

R选自-H、-CH₃、-CH₂OH、-CH₂OCH₃和-CH₂OCH₂CH₃中的任一种。

3.根据权利要求1所述的生物基长链烷烃中间体的连续制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的乳状液是粒径≤1mm的缩合固体和催化剂经预混和分散后被打碎成粒径≤10μm的微粒，使得缩合固体和催化剂能均匀悬浮在所述烷烃产品中不沉降；所述烷烃产品为加氢饱和后的缩合中间体再经加氢脱氧、断键和异构得到的烷烃。

4.根据权利要求1所述的生物基长链烷烃中间体的连续制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的乳状液配制过程是先使用预混机，将固态缩合中间体颗粒和催化剂粉混入所述烷烃产品中，操作条件：0.01～0.2MPa和20～50℃；预混的浆液通过渣浆泵或螺杆泵加压，然后进入分散乳化机，将粒径≤1mm的缩合中间体固体和催化剂打碎成≤10μm的微粒并悬浮在C8～C15的烷烃液体中，形成均一的乳化液，乳化机操作条件：0.4～1.0MPa和20～50℃。

5.根据权利要求1所述的生物基长链烷烃中间体的连续制备方法，其特征在于，步骤(3)采用连续釜式加氢工艺，所述的连续釜式加氢工艺是指：乳状液经泵加压后进入第一台反应釜，第一台反应釜满液后从釜底部物料自流进第二台反应釜，第二台反应釜满液后从釜底部物料自流进第三台反应釜，同样的设置方式直到最后一台釜，最后一台釜依靠自身的压力将物料压至过滤器或离心机，将残留的催化剂固体分离，得到加氢饱和的长链烷烃中间体。

6.根据权利要求1所述的生物基长链烷烃中间体的连续制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的反应釜为夹套搅拌釜，夹套内通入加热保温介质；为了增强反应釜内的液体扰动，除最后一级反应釜外，其他反应釜均在底部各配置一台循环泵。

7.根据权利要求1所述的生物基长链烷烃中间体的连续制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应物料为缩合中间体分散到所述烷烃产品中的微粒，反应过程是氢气先溶解到烷烃中，然后在催化剂的作用下氢气和缩合中间体进行反应；反应釜的温度是逐级递增，前面釜温度低控制反应速率，后面釜温度高，保证缩合中间体完全加氢饱和。