[发明专利]一种磁性介孔二氧化硅微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

A、提供二氧化硅微球；

B、将所述二氧化硅微球与聚乙烯吡咯烷酮进行第一接触，得到PVP/SiO₂复合微球；将所述PVP/SiO₂复合微球与氢氧化钠溶液进行第二接触，得到介孔二氧化硅微球；

C、在所述介孔二氧化硅微球上负载纳米Fe₃O₄粒子，得到磁性介孔二氧化硅微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述二氧化硅微球的合成方法包括：

将无水乙醇与正硅酸乙酯混合，得到溶液A；将无水乙醇、水和浓氨水混合，得到溶液B；将溶液B加入到溶液A进行反应，离心得到二氧化硅微球；

优选地，所述溶液A中，无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为1:5-1:10；

优选地，所述溶液B中，无水乙醇:水:浓氨水的体积比为100:(50-60):(17-19)；

优选地，所述浓氨水的浓度为25-28重量％；

优选地，所述正硅酸乙酯:所述浓氨水的体积比为1:1.2-1:1.8；

优选地，将溶液B加入到溶液A后搅拌反应10-14h，优选12h。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅微球的平均粒径为200-400nm。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤B中第一接触的具体方法包括：将二氧化硅微球分散液与聚乙烯吡咯烷酮混合，得到混合液，将混合液加热回流；

优选地，所述二氧化硅微球:所述聚乙烯吡咯烷酮的重量比为2:1-3.75:1；

优选地，所述二氧化硅分散液的固含量为0.6-1重量％；

优选地，加热温度为100-120℃，优选为110℃；回流时间为1.5-2.5小时，优选为2小时。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，优选为0.2mol/L；

优选地，以每克PVP/SiO₂复合微球计，所述氢氧化钠溶液的用量为20-50mL。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤C中负载纳米Fe₃O₄粒子的方法包括：将介孔二氧化硅微球的分散液与六亚甲基四胺、葡萄糖或尿素进行第一混合，再与氯化亚铁溶液进行第二混合，得到沉淀物，将沉淀物进行煅烧得到磁性介孔二氧化硅微球；

优选地，所述氯化亚铁溶液的浓度为1-3g/L；

优选地，将介孔二氧化硅微球的分散液与六亚甲基四胺进行第一混合；

优选地，所述六亚甲基四胺、葡萄糖或尿素:氯化亚铁的重量比为5:1-6:1；

优选地，所述介孔二氧化硅微球的分散液的分散介质为乙二醇和水；乙二醇:水的体积比优选为1:3-1:5；

优选地，所述介孔二氧化硅微球的分散液的固含量为0.6-1重量％；

优选地，所述第一混合的温度为80-90℃，更优选为85℃；

优选地，所述第二混合的温度为105-115℃，更优选为110℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在第二混合前和/或第二混合中，向所述介孔二氧化硅微球的分散液中通入惰性气体；

优选地，步骤C中搅拌第二混合后得到的混合液直到呈暗褐色，离心收集沉淀物。

8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，将所述沉淀物煅烧2-4小时，优选为3小时，得到磁性介孔二氧化硅微球。

9.一种磁性介孔二氧化硅微球，其特征在于，由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。

10.权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的二氧化硅微球在废水处理领域的应用。