[发明专利]一种磁性介孔二氧化硅微球及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种磁性介孔二氧化硅微球及其制备方法和应用，本发明的制备方法对二氧化硅微球进行选择性刻蚀形成介孔二氧化硅微球，然后将磁性Fe₃O₄负载到介孔二氧化硅二氧化硅微球上，得到磁性介孔二氧化硅微球。本发明提供的制备方法得到的二氧化硅微球催化活性高、稳定性好，并且易于回收。

技术领域

本发明涉及废水处理领域，具体来说，涉及一种磁性介孔二氧化硅微球及其制备方法和应用。

背景技术

纳米材料因其拥有特别小的尺寸和很大的表面积而具有很高的反应活性，另外纳米材料还可以通过表面官能团改性，来增强其对目标污染物的亲和力选择性去除目标物，适用于水处理领域。但是，由于尺寸太小导致纳米材料在固液分离及回收再利用方面存在的难度是阻碍其实际应用的主要原因，磁性纳米材料的提出和发展可以解决上述问题。磁性纳米材料不仅具有纳米材料的所有特征，本身特有的磁性还可以使其通过磁分离实现回收再利用，目前应用最广泛的磁纳米材料为磁纳米Fe₃O₄颗粒。纳米Fe₃O₄具有高反应活性、高磁感率、易于制备和改性、低毒性、在外磁场作用下易回收再利用等优点。将磁性纳米离子通过微弱的外加磁场或者手持磁铁分离的报道很多，但是真正将磁性纳米粒子用于给水或者污水处理工程的实例还没有出现。在实际应用过程中，保持这些粒子长时间的胶体稳定性和化学稳定性，而不发生团聚或沉淀以及被氧化的现象仍是当今一个重大的研究课题。

最简单直接的方法就是将磁性纳米Fe₃O₄负载到载体以提高其稳定性。二氧化硅由于其具有良好旳机械性、热稳定性和化学惰性是最广泛应用的载体材料，用于负载各种金属及金属氧化物等。主要因为：(1)可以提髙核材料的溶剂稳定性，尤其在水介质中，也可以提高核材料的化学和热稳定性；(2)负载过程易操作，二氧化硅孔隙率可控且表面非常容易功能化。但是二氧化硅表面一般都是密实的三维网络结构，大大降低了材料的比表面积，同时也隔绝了其他分子与二氧化硅表面之间的相互作用，减少了金属或金属氧化物的负载量。

综上，现有技术缺少一种既具有催化功能又能方便回收的二氧化硅微球。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种磁性介孔二氧化硅微球的制备方法，采用选择性刻蚀的方法合成介孔二氧化硅微球，再在介孔二氧化硅微球上负载纳米Fe₃O₄粒子，制备得到的磁性介孔二氧化硅微球具有高效、稳定和易回收的优点。本发明还提供了一种磁性介孔二氧化硅微球和应用。

本发明第一方面提供了一种磁性介孔二氧化硅微球的制备方法，包括以下制备步骤：

A、提供二氧化硅微球；

B、将所述二氧化硅微球与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行第一接触，得到PVP/SiO₂复合微球；将所述PVP/SiO₂复合微球与氢氧化钠溶液进行第二接触，得到介孔二氧化硅微球；

C、在所述介孔二氧化硅微球上负载纳米Fe₃O₄粒子，得到磁性介孔二氧化硅微球。

根据本发明的一些实施方式，步骤A中所述二氧化硅微球的合成方法为：

将无水乙醇与正硅酸乙酯混合均匀，记为溶液A；将无水乙醇、水和浓氨水混合，得到溶液B；将溶液B加入到溶液A进行反应，离心得到二氧化硅微球。

根据本发明的一些实施方式，所述溶液A中，无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为1:10-1:5。

根据本发明的一些实施方式，所述溶液B中，无水乙醇:水:浓氨水的体积比为100:(50-60):(17-19)，优选为100:55:18。

根据本发明的一些实施方式，所述浓氨水的浓度为25-28重量％。