[发明专利]一种有序介孔钛铝复合氧化物包覆TS-1分子筛材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210443368.X 申请日: 2022-04-26
公开(公告)号: CN114669287A 公开(公告)日: 2022-06-28
发明(设计)人: 周文武;何欣欣;陈治平;樊飞;赵泽高;韩峙宇;周安宁;张智;姚飞 申请(专利权)人: 西安科技大学
主分类号: B01J21/06 分类号: B01J21/06;B01J29/89;B01J35/00;B01J35/10;C10G45/08;C10G45/12
代理公司: 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 代理人: 冯亮
地址: 710054 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 有序 介孔钛铝 复合 氧化物 ts 分子筛 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种有序介孔钛铝复合氧化物包覆TS-1分子筛材料,其特征在于,包括TS-1分子筛内核,以及包覆在TS-1分子筛表面的Al2O3-TiO2,TS-1与Al2O3-TiO2的质量比为1:(1.83~3.67)。

2.一种制备如权利要求1所述的有序介孔钛铝复合氧化物包覆TS-1分子筛材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、将粒径为80nm~800nm的TS-1分子筛超声分散于乙醇中,然后加入模板剂P123,搅拌1h~24h,得到溶液A;将异丙醇铝加入乙醇溶液中搅拌1h~24h,然后加入浓硝酸,得到溶液B;将溶液A和溶液B混合,然后加入钛酸四丁酯,搅拌1h~24h,得到初始合成凝胶;

步骤二、将步骤一中所述初始合成凝胶老化后焙烧,得到TS-1@Al2O3-TiO2核壳结构材料,即有序介孔钛铝复合氧化物包覆TS-1分子筛材料。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤一中所述粒径为80nm~800nm的TS-1分子筛的制备方法包括:将水和所需量80%的四丙基氢氧化铵加入硅酸四乙酯溶液中,搅拌并升温至60℃~70℃,将所得溶液记为溶液C;将钛酸四丁酯溶液溶于异丙醇溶液中,超声分散2min~5min,然后在搅拌条件下逐滴滴加剩余20%的四丙基氢氧化铵,将所得的溶液记为溶液D;在搅拌的条件下将溶液C和溶液D逐滴混合,并加热至70℃~90℃,然后控温除醇1h~2h,除醇后补加除醇损失的去离子水;将补加去离子水后的混合溶液置于晶化釜中,水热晶化反应,将晶化得到的产物进行过滤,洗涤至中性,干燥后焙烧,得到TS-1分子筛粉末。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、四丙基氢氧化铵、水和异丙醇的摩尔比为(0.1~1):(0.03~0.3):(0.2~2.0):(10~100):(0.2~2.0)。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述水热晶化的温度为150℃~200℃,水热晶化的时间为12h~120h,焙烧的温度为300℃~800℃,焙烧的时间为2h~10h。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤一中所述超声分散的时间为0.2h~10h。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤一中(异丙醇铝+钛酸四丁酯):模板剂P123:乙醇:浓硝酸的摩尔比为(0.03~0.5):(0.001~0.005):(0.5~5):(0.03~0.3),其中钛酸四丁酯与异丙醇铝的摩尔比1:(1~20),模板剂P123的重均分子质量为5800,浓硝酸的质量分数为65~68%。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤二中所述老化的温度为50℃~80℃,老化的时间为12h~72h,干燥的温度为60℃~120℃,干燥的时间为4h~48h,焙烧的温度为350℃~1000℃,焙烧的时间为1h~24h。

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