[发明专利]无水磷酸铁的制备方法与磷酸铁锂碳复合材料的制备方法

权利要求书

1.无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

1)将钛白粉副产品溶解，稀释，除杂，过滤，得到铁离子质量分数3％-5％的溶液；

2)以1mol铁离子为基准，将氮磷二元复合肥加入含磷酸的去离子水中进行水解，PO₄^3-含量为1-1.5mol/L，加入磷酸，双氧水，冷却后加入氨水，得到磷酸盐溶液；

3)将步骤1)得到的含铁离子的溶液打入陈化釜，在1h内滴加步骤2)得到的磷酸盐溶液，磷酸盐溶液的pH控制在7；控制滴加终点pH3，进行保温45-60分钟，氧化沉淀后进行一级压滤洗涤，滤液回收，滤饼待用；

4)步骤3)得到的滤饼加入磷酸和去离子水进行打浆，至少一次陈化；陈化好的料浆经二级压滤干燥，得到碱式水合磷酸铵；

5)利用马弗炉或者管式炉对步骤4)得到的碱式水合磷酸铵进行脱水脱氨，干燥脱水后得到无水磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤2)中，加入的NH_3的物质的量为1-2mol，H₂O₂的物质的量为0.3-1mol。

3.根据权利要求1所述的无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤3)中，回收的滤液的pH为7.5-9，电导率≤13ms/cm。

4.根据权利要求1所述的无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤4)中，陈化温度为75℃-95℃，干燥温度为80℃-200℃，干燥方式包括闪蒸干燥，微波干燥或双锥干燥。

5.根据权利要求1所述的无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤5)中，脱水脱氨的温度为350℃-600℃，时间为4-6h。

6.根据权利要求1所述的无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述无水磷酸铁的振实密度0.7-1.0g/mL，粒径在1-18μm。

7.磷酸铁锂碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

a)将权利要求1-6任一项制得的无水磷酸铁，锂源，蔗糖或葡萄糖，有机酸以及金属离子添加剂加入去离子水中分散，依次粗磨和细磨，得到粉料；

b)将质量分数为磷酸铁锂5％-10％的碳源加入到乙醇溶液中溶解，加入步骤a)得到的粉料，搅拌分散；通过喷雾干燥造粒得到微球型的前驱体；

c)将步骤b)得到的前驱体在保护气体氛围下烧结，冷却至室温后进行破碎，过筛处理，得到微球状磷酸铁锂碳复合材料。

8.根据权利要求7所述的磷酸铁锂碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a)中，纳米磷酸铁，锂源，蔗糖或葡萄糖，有机酸与金属离子添加剂的物质的量比例为1:1:0.08-0.3:0.02-0.1：0.01-0.1，锂源为碳酸锂，磷酸锂，磷酸二氢锂或者多种组合，有机酸为草酸或柠檬酸，金属离子添加剂包括五氧化二钒，磷酸钒，氧化镉或草酸铌。

9.根据权利要求7所述的磷酸铁锂碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述碳源为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩甲乙醛，聚丙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、PEGA树脂、碳纳米管、片状石墨烯或者两者或者多组混合；喷雾干燥中，气流的流速为180-220mL/h，进口温度为185℃-225℃，出口温度为85℃-95℃。

10.根据权利要求7所述的磷酸铁锂碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c)中，保护气体氛围为氮气或者氩气，烧结温度为550℃-700℃，微球状磷酸铁锂碳复合材料的一次颗粒为100-200nm。