[发明专利]可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备以及工艺有效

专利信息
申请号: 202210447297.0 申请日: 2022-04-27
公开(公告)号: CN114534600B 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 刘亚青;向阳;赵晓倩;龚明山;赵贵哲 申请(专利权)人: 中北大学;山西中北新材料科技有限公司
主分类号: B01F33/82 分类号: B01F33/82;B01F23/80;B01J19/18;C08F120/14;C08F2/26
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人: 李晓娟
地址: 030051 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 直接 分散 有机 体系 中的 石墨 烯粉体 工业化 连续 制备 设备 以及 工艺
【权利要求书】:

1.一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备工艺,其特征在于,采用的是一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备,包括以下步骤:

S1.将氧化石墨烯水分散液、乳化剂和油溶性单体依次加入到预乳化釜(1)内,调节体系pH为碱性,室温下,打开第一机械搅拌装置(101)和超声探头(102),分散一定时间,得到预乳化分散液;所述油溶性单体为烯类单体;

S2.开启预乳化釜(1)底部的控制阀,将预乳化分散液打入到乳液聚合釜(2)中,打开乳液聚合釜(2)的第二机械搅拌装置(201)和加热装置(202),待升至设定温度后加入引发剂引发乳液聚合反应,至设定时长后结束反应;

S3.将乳液聚合釜(2)调节至设定的温度,加入还原剂还原氧化石墨烯,至设定时长后关闭加热装置(202);

S4.开启所述乳液聚合釜(2)底部的控制阀,将聚合完毕的乳液通过进料蠕动泵(301)打入到喷雾干燥器(3)中,在设定温度下快速干燥成微纳粉体;

所述可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备,包括通过管道依次串联连接在一起的预乳化釜(1)、乳液聚合釜(2)以及喷雾干燥器(3);

所述预乳化釜(1)内设置有第一机械搅拌装置(101)和超声探头(102);所述乳液聚合釜(2)内设置有第二机械搅拌装置(201)和加热装置(202),所述乳液聚合釜(2)和喷雾干燥器(3)之间的管道上串联设置有进料蠕动泵(301);

所述预乳化釜(1)用于为原料提供预乳化场所;

所述超声探头(102)用于将油溶性单体乳化为微纳液滴,并使部分微纳液滴吸附在氧化石墨烯片层表面,超声探头(102)的超声功率为200W;

所述第一机械搅拌装置(101)用于辅助油溶性单体乳化,以使油溶性单体微纳液滴和氧化石墨烯片层均匀分散在水相中,第一机械搅拌装置(101)的搅拌速率为200~400r/min;

所述乳液聚合釜(2)为油溶性单体乳液聚合提供反应场所;

所述加热装置(202)用于为乳液聚合反应提供所需要的反应温度;

所述第二机械搅拌装置(201)用于将乳液聚合反应体系混合均匀;

所述进料蠕动泵(301)用于将聚合完全的乳液体系匀速打入到喷雾干燥器(3)中;

所述喷雾干燥器(3)用于将乳液聚合完毕的乳液体系高温快速干燥成微纳粉体。

2.根据权利要求1所述的一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备工艺,其特征在于,在步骤S1中,所述油溶性单体、乳化剂和氧化石墨烯的质量比为(10~100):(0.5~5):1,超声分散时间为0.1~1h。

3.根据权利要求1所述的一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备工艺,其特征在于,在步骤S1中,所述烯类单体为苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯。

4.根据权利要求1所述的一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备工艺,其特征在于,在步骤S1中,所述乳化剂为脂肪酸盐、硫酸盐、磺酸盐、季铵盐、氨基酸、脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚基聚醚醇类、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪酸或聚氧乙烯脂肪酸醚。

5.根据权利要求1所述的一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备工艺,其特征在于,在步骤S2中,所述引发剂和油溶性单体的质量比为(0.001~0.05):1,聚合反应温度为70~100℃,聚合反应时间为4~10h。

6.根据权利要求1所述的一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备工艺,其特征在于,在步骤S2中,所述引发剂为水溶性引发剂或氧化-还原类复合引发体系;所述水溶性引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵;所述氧化-还原类复合引发体系中,其中的氧化剂为过氧化氢、过硫酸盐或氢过氧化物,其中的还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、醇、胺或草酸。

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