[发明专利]可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备以及工艺

说明书

本发明属于石墨烯制备领域，具体是一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备以及工艺，由还原氧化石墨烯以及紧密包覆其上的油溶性聚合物微纳颗粒组成的可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体，其中一部分油溶性聚合物微纳颗粒通过π‑π共轭作用与还原氧化石墨烯中的sp²杂化轨道组成的六角型蜂巢晶格紧密结合，另一部分油溶性聚合物微纳颗粒通过共价作用与还原氧化石墨烯中的含氧官能团结合。一方面，可以使油溶性聚合物微纳颗粒紧密包覆在还原氧化石墨烯的表面，从而有效阻止还原氧化石墨烯在喷雾干燥过程中的团聚。另一方面，可以使干燥的石墨烯粉体转移至有机体系中后容易分散并能够长时间保持分散稳定性。

技术领域

本发明属于石墨烯制备领域，具体是一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备以及工艺。

背景技术

石墨烯是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等领域具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。但是，石墨烯片层的大比表面积和其层与层之间的分子间作用力使得石墨烯易团聚，限制了它的功能化应用。

目前，工业化的石墨烯基本都是以水为分散介质储存和使用的。但是，很多使用场景需要将石墨烯分散在有机体系，如有机溶剂、树脂、橡胶、有机涂料等中，这就要求对石墨烯进行改性。目前，常用的石墨烯改性方法包括共价改性和非共价改性两种。共价改性能够使石墨烯表面的含氧官能团与改性剂共价连接，两者之间的结合强度高，但相关改性技术通常需要高配的实验室、复杂的样品准备、大型仪器或者消耗大量的昂贵试剂。非共价改性通过阳离子与π键以及范德华力等分子间作用力将石墨烯与改性剂连接起来，但是这种弱相互作用力容易被溶剂分子所置换，导致非共价改性的石墨烯发生二次团聚，分散效果或分散稳定性并不理想。因此，亟需发展一种简单高效的通用系统和方法，以使不同类型的改性石墨烯可以适配不同的有机体系，并具有良好的分散效果和分散稳定性。

发明内容

针对现有技术存在的难以批量化制备可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的问题，本发明提供了一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备以及工艺。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备设备，包括通过管道依次串联连接在一起的预乳化釜、乳液聚合釜以及喷雾干燥器；

所述预乳化釜内设置有第一机械搅拌装置和超声探头；所述乳液聚合釜内设置有第二机械搅拌装置和加热装置，所述乳液聚合釜和喷雾干燥器之间的管道上串联设置有进料蠕动泵；

所述预乳化釜用于为原料提供预乳化场所；

所述超声探头用于将油溶性单体乳化为微纳液滴，并使部分微纳液滴吸附在氧化石墨烯片层表面；

所述第一机械搅拌装置用于辅助油溶性单体乳化，以使油溶性单体微纳液滴和氧化石墨烯片层均匀分散在水相中；

所述乳液聚合釜为油溶性单体乳液聚合提供反应场所；

所述加热装置用于为乳液聚合反应提供所需要的反应温度；

所述第二机械搅拌装置用于将乳液聚合反应体系混合均匀；

所述进料蠕动泵用于将聚合完全的乳液体系匀速打入到喷雾干燥器中；

所述喷雾干燥器用于将乳液聚合完毕的乳液体系高温快速干燥成微纳粉体。

本发明进一步提供了一种可直接分散在有机体系中的石墨烯粉体的工业化连续制备工艺，包括以下步骤：

S1.将氧化石墨烯水分散液、乳化剂和油溶性单体依次加入到预乳化釜内，调节体系pH为碱性，室温下，打开第一机械搅拌装置和超声探头，分散一定时间，得到预乳化分散液；