[发明专利]一种N-乙氧草酰丙氨酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种N-乙氧草酰丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于：将20-50质量份L-丙氨酸、30-80质量份草酸、无水乙醇分别加至混合容器中，升温至90℃～100℃加热溶解，然后将溶解液转至酯化精馏釜内，加入甲苯、草酸二乙酯50-100质量份，加热升温进行反应，汽相自精馏塔顶部进入蒸汽压缩机，蒸汽压缩机通过将热蒸汽压缩，使汽体温度升高，并将压缩后的蒸汽输入反应容器中，冷凝后的溶剂进入分水器中连续分出水层，甲苯层经泵泵入塔内；当反应进行到20-60小时，再次向酯化精馏釜内加入甲苯及乙醇进行反应精馏，至分水器基本无水析出、酯化精馏塔内物料水分小于0.1％时，停止反应；常压蒸去甲苯、乙醇；真空减压蒸除草酸二乙酯，即得N-乙氧草酰丙氨酸乙酯；

所述制备方法使用的反应体系包括：酯化精馏釜(1)、精馏塔(2)、蒸汽压缩机(3)、过热器(4)、离心泵(5)、分层器(6)、冷凝回收器(7)和离心泵(8)；

在酯化精馏釜(1)上端设置精馏塔(2)，汽相自精馏塔(2)顶部进入蒸汽压缩机(3)，蒸汽压缩机(3)通过将热蒸汽压缩，使汽体温度升高，然后经过过热器(4)和离心泵(5)，将蒸汽输入反应容器中；在酯化精馏釜(1)下端设置分层器(6)，分层器(6)上设置有冷凝回收器(7)，冷凝后的溶剂进入分层器(6)中连续分出水层，甲苯层经离心泵(8)泵入塔内。

2.如权利要求1所述的一种N-乙氧草酰丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于：将35质量份L-丙氨酸、58质量份草酸、无水乙醇分别加至混合容器中，升温至90℃～100℃加热溶解，然后将溶解液转至酯化精馏釜内，加入甲苯、草酸二乙酯65质量份，加热升温进行反应，汽相自精馏塔顶部进入蒸汽压缩机，蒸汽压缩机通过将热蒸汽压缩，使汽体温度升高，并将压缩后的蒸汽输入反应容器中，冷凝后的溶剂进入分水器中连续分出水层，甲苯层经泵泵入塔内，当反应进行到40小时，再次向酯化精馏釜内加入甲苯及乙醇进行反应精馏，至分水器基本无水析出、酯化精馏釜内物料水分小于0.1％时，停止反应；常压蒸去甲苯、乙醇；100℃～130℃/10～200pa真空减压蒸除草酸二乙酯，即得N-乙氧草酰丙氨酸乙酯。

3.如权利要求1所述的一种N-乙氧草酰丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于：将35kgL-丙氨酸、58kg草酸、60L无水乙醇分别加至混合容器中，升温至90℃～100℃加热溶解，然后将溶解液转至酯化精馏釜内，加入甲苯50L，草酸二乙酯65kg，加热升温进行反应，汽相自精馏塔顶部进入蒸汽压缩机，蒸汽压缩机通过将热蒸汽压缩，使汽体温度升高，并将压缩后的蒸汽输入反应容器中，冷凝后的溶剂进入分水器中连续分出水层，甲苯层经泵泵入塔内；当反应进行到40小时，再次向酯化精馏釜内加入20L甲苯及30L乙醇进行反应精馏，至分水器基本无水析出、酯化精馏釜内物料水分小于0.1％时，停止反应；常压蒸去甲苯、乙醇；100℃～130℃/10～200pa真空减压蒸除草酸二乙酯，即得N-乙氧草酰丙氨酸乙酯。