[发明专利]一种膦配体Baryphos中间体的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 202210453485.4 | 申请日： | 2022-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN114751937A | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 董伟;王睿;郑新华 | 申请（专利权）人： | 宁波赜军医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315336 浙江省宁波市慈溪*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 膦配体 baryphos 中间体 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种膦配体Baryphos中间体的制备方法，其特征在于，该方法包含：
将化合物I或其对映体为起始原料，在有机溶剂中，在酸催化剂作用下于惰性气体氛围下，以环戊烯或者环戊醇为烷基化试剂发生傅克烷基化反应，得到制备膦配体化合物Baryphos的关键中间体化合物IV或其对映体；
其中，所述的酸催化剂为Lewis酸或质子酸；
所述有机溶剂选自芳烃类溶剂和/或卤代烃类溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环戊烯或者环戊醇与化合物I或其对映体的摩尔比值至少为2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述环戊烯或者环戊醇与化合物I或其对映体的摩尔比值为2～4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酸催化剂为Lewis酸时，所述的酸催化剂与化合物I或其对映体的摩尔比值为1～2；所述的酸催化剂为质子酸时，所述的酸催化剂与化合物I的摩尔比值为0.1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的Lewis酸选自AlCl3、FeCl3、SnCl4、BF3、TiCl4、ZnCl2中的一种或两种以上；所述的质子酸选自甲磺酸和/或硫酸。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的芳烃类溶剂选自苯、氯苯或硝基苯；所述的卤代烃类溶剂选自二氯甲烷或二氯乙烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述傅克烷基化反应的温度为室温～80℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物I或其对映体与有机溶剂的用量为1g:(5～10)mL。
9.一种如权利要求1-8中任意一项所述的制备方法在制备膦配体Baryphos中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，膦配体Baryphos的制备方法包含：
将如权利要求1-8中任意一项所述的制备方法获得的中间体化合物IV依次通过二异丙基氨基锂去质子化后与丙酮发生亲核加成反应、还原反应得到膦配体Baryphos。
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