[发明专利]一种中空型ZSM-5分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种中空型ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备分子筛晶化初始胶液：

（1-1）室温下，将铝源、碱源和有机模板剂加入去离子水中，搅拌至溶液透明，得到溶液A；

（1-2）控制溶液A的温度为0-10℃，将硅源分3-5次滴加至溶液A中，每次滴加的时间控制在2-10min，滴加过程中保持搅拌，且保持溶液A的温度为0-10℃，每次滴加完毕后，保持温度继续搅拌15-30min，待硅源全部滴加完毕后，密封，保持温度继续搅拌1-3h，得到分子筛晶化初始胶液；

（2）将分子筛晶化初始胶液置于带有聚四氟乙烯衬套的微波加热装置中，在100-200℃下自压晶化3-24h，冷却至室温，得到晶化产物；

（3）对晶化产物进行离心、洗涤至上清液pH为中性，干燥和焙烧，得到中空型ZSM-5分子筛。

2. 根据权利要求1所述中空型ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述铝源的量以Al₂O₃计，硅源的量以 SiO₂计，碱源的量以NaOH计，步骤（1）中各原料的摩尔比为硅源：铝源：有机模板剂：去离子水：碱源=（40~100）：1：（10~50）：（500~1500）：（0.5~10）。

3.根据权利要求2所述中空型ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述铝源为偏铝酸钠、乙醇铝、异丙醇铝、铝酸钠中的至少一种；

所述硅源为硅溶胶、颗粒硅胶、正硅酸四乙酯中的任意一种；

所述碱源为氢氧化钠；

所述有机模板剂为四丙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵中的一种或任意两种。

4.根据权利要求3所述中空型ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述铝源为偏铝酸钠；所述硅源为正硅酸四乙酯；所述碱源为氢氧化钠。

5.根据权利要求4所述中空型ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述离心、洗涤至上清液pH为中性的操作具体如下：

离心的转速为2000-8000r/min，离心的时间为2-10min，每次离心完后，将上清液倒出检测其pH，然后加入去离子水超声处理3-10min，再进行离心，下一次离心的转速高于上一次离心的转速，重复操作，至上清液pH为中性。

6.根据权利要求5所述中空型ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为100-110℃，干燥的时间为2-4h；所述焙烧的温度为450-600℃，焙烧的时间为6h。