[发明专利]一种石墨烯气凝胶复合材料制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于，该制备方法包括：

第一步，石墨烯粉体的CVD生长：

a、将石墨坩埚放入加热炉的加热区，在石墨坩埚中放入铜后密封炉腔，对石墨坩埚抽真空至25~35 Pa后通入氮气恢复到常压，如此反复抽真空、充氮气3次，打开排气阀门将氮气流量调至5SLM；

b、打开加热系统给坩埚中铜加热使其熔化，待熔融态铜温度升至1200℃~1350℃，通过进气管将流量2~2.5/20SLM的氮气与气态碳源混合通入铜液面下，在液面下产生大量气泡，石墨烯在气泡表面生长，当气泡上升到液面上之后气泡破裂，石墨烯粉体与铜液滴分离，石墨烯粉体随气流经过排气管进入粉体收集器中；

第二步、溶胶状石墨烯复合材料合成：

将第一步得到的石墨烯粉体与纯水混合，再加入水性树脂，机械搅拌使其混合均匀，再加入短切碳纤维，保持机械搅拌转速不变，持续搅拌2~4h，最终得到溶胶状的石墨烯复合材料；

第三步、石墨烯气凝胶复合材料成型：

将溶胶状的石墨烯复合材料倒入模具，利用真空辅助系统并控制压力进行抽滤，得到石墨烯湿气凝胶复合材料；

第四步、常压干燥：

将成型的石墨烯湿气凝胶复合材料在常压下烘干，得到结构完整的石墨烯气凝胶复合材料。

2.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：所述第一步中b步骤中的气态碳源为甲烷、天然气、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、丙炔、丁烷或者丁烯中的一种。

3.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：所述第一步中b步骤中的石墨烯粉体呈纵向卷曲，含氧量≤0.02%。

4.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：所述第二步中石墨烯粉体与纯水混合比例为1:300~1:500。

5.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：所述第二步中水性树脂为水性聚氨酯、水性环氧树脂、水性酚醛树脂、水性丙烯酸树脂、水性氨基树脂中的至少一种，水性树脂添加占混合溶液的比例为0.2%~1%。

6.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：所述第二步中加入水性树脂之后，机械搅拌转速800转/min~1500转/min，搅拌时间1~2.5h。

7.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：所述第二步中短切碳纤维尺寸为Ø5um、长度L=1~5mm，短切碳纤维与石墨烯比例为1:1.1~1:1.7。

8.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：所述第三步中真空抽滤的压力为50~1000Pa，抽滤时间0.1~3h。

9.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：所述第四步中烘干温度为30℃~150℃，干燥时间3~18h。

10.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：所述第四步中的石墨烯湿气凝胶复合材料，其密度为0.60g/cm³，抗压强度为5MPa，孔隙率为95%，电导率≥2000S/m，热导率≥15W/(m.K)。