[发明专利]一种石墨烯气凝胶复合材料制备方法

说明书

本发明涉及石墨烯的技术领域，尤其涉及一种石墨烯气凝胶复合材料制备方法。一种石墨烯气凝胶复合材料制备方法，该制备方法包括第一步、石墨烯粉体的CVD生长，第二步、溶胶状石墨烯复合材料合成，第三步、石墨烯气凝胶复合材料成型，第四步、常压干燥。这种制备方法制备的石墨烯气凝胶不仅密度低、结构完整，而且成型工艺简易，成本低廉，易于批量化生产。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯气凝胶复合材料，尤其涉及一种石墨烯气凝胶复合材料制备方法。

背景技术

石墨烯气凝胶是一种由石墨烯薄片之间相互搭接制备成的三维网状多孔结构材料，具有低密度、高比表面积、高孔隙率、高电导率以及良好的热导率等特点，在水处理、电化学、催化、传感器、超级电容、吸附、隔热等许多领域具有广泛的应用前景。石墨烯气凝胶复合材料由于存在纤维增强相，因此结构更加坚固，不仅避免石墨烯气凝胶单独使用时极易粉化、开裂的现象，还保留石墨烯气凝胶的特殊性能，因此在工业上更具应用价值。

目前石墨烯气凝胶复合材料主要以氧化石墨烯为前驱体与纤维混合，在模具中成型，然后通过冷冻干燥或者超临界干燥，再经过还原得到质量较好的微孔结构的石墨烯气凝胶复合材料，由于氧化石墨烯表面及边缘有大量的含氧官能团，如果采用常压干燥，因为表面张力的缘故，极易开裂，严重影响石墨烯气凝胶复合材料的质量，但是冷冻干燥设备以及超临界干燥设备投入都比较大，操作也比较复杂，因此也制约了石墨烯气凝胶复合材料的下游应用开发，迫切需要寻求一种石墨烯气凝胶复合材料新的成型工艺。

发明内容

本发明旨在解决上述缺陷，提供一种石墨烯气凝胶复合材料制备方法。

为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯气凝胶复合材料制备方法，该制备方法包括：

第一步，石墨烯粉体的CVD生长：

a、将石墨坩埚放入加热炉的加热区，在石墨坩埚中放入铜后密封炉腔，对石墨坩埚抽真空至25~35 Pa后通入氮气恢复到常压，如此反复抽真空、充氮气3次，打开排气阀门将氮气流量调至5SLM；

b、打开加热系统给坩埚中铜加热使其熔化，待熔融态铜温度升至1280~1330℃，通过进气管将流量2~2.5/20SLM的气态碳源和氮气的混合气体通入铜液面下，在液面下产生大量气泡，石墨烯在气泡表面生长，当气泡上升到液面上之后气泡破裂，石墨烯粉体与铜液滴分离，石墨烯粉体随气流经过排气管进入粉体收集器中；

第二步、溶胶状石墨烯复合材料合成：

将第一步得到的石墨烯粉体与纯水混合，再加入水性树脂，搅拌使其混合均匀，再加入短切碳纤维，持续搅拌，最终得到溶胶状的石墨烯复合材料；

第三步、石墨烯气凝胶复合材料成型：

将溶胶状的石墨烯复合材料倒入模具，利用真空辅助系统控制压力并进行抽滤，得到石墨烯湿气凝胶复合材料；

第四步、常压干燥：

将成型的石墨烯湿气凝胶复合材料在常压下烘干，得到结构完整的石墨烯气凝胶复合材料。

所述第一步中b步骤中的气态碳源为甲烷、天然气、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、丙炔、丁烷或者丁烯中的一种。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第一步中b步骤中的生长的石墨烯粉体呈纵向卷曲，含氧量≤0.02%。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第二步中石墨烯粉体与纯水混合比例为1:300~1:500。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第二步中水性树脂为水性聚氨酯、水性环氧树脂、水性酚醛树脂、水性丙烯酸树脂、水性氨基树脂中的至少一种，水性树脂添加占混合溶液的比例为0.2%~1%。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第二步中加入水性树脂之后，机械搅拌转速800转/min~1500转/min，搅拌时间1~2.5h。