[发明专利]高纯钽粉及其制备方法

权利要求书

1.一种高纯钽粉的制备方法，所述高纯钽粉的W、Mo、Nb含量之和＜0.6ppm，Mg含量＜1ppm，氧含量＜600ppm，所述高纯钽粉的制备方法包括以下步骤：

1)提供钽原始粉末，所述钽原始粉末中W、Mo、Nb元素的含量之和小于0.6ppm；

2)对所述钽原始粉末进行第一粉碎，获得第一粉碎钽粉，第一粉碎钽粉的松装密度大于2.6g/cm³；

3)将第一粉碎钽粉进行第一酸洗，获得第一酸洗钽粉；

4)将第一酸洗钽粉进行真空热处理，真空热处理后将钽粉钝化，获得钝化钽粉；

5)向钝化钽粉掺入金属还原剂，然后进行降氧热处理，然后粉末钝化出炉，获得降氧粉末。

6)对降氧粉末进行第二粉碎，粉碎至粉末能够通过5～15目筛，获得第二粉碎粉末；

7)对第二粉碎粉末进行第二酸洗，得到第二酸洗钽粉；

8)对第二酸洗钽粉进行水洗、烘干。

2.根据权利要求1所述的钽粉的制备方法，还包括采用还原试剂还原含钽盐获得钽原始粉末的步骤，其中，

(1)所述还原试剂的纯度为大于等于99.9％；且

(2)所述含钽盐中W、Mo、Nb元素的含量之和小于1ppm；

可选地，所述还原试剂为钠；

可选地，所述含钽盐为氟钽酸钾。

3.根据权利要求1所述的方法，步骤3)具有以下一项或多项特征：

-第一酸洗使用的酸溶液中含有5～30wt％的HNO₃和0.5～5wt％的HF；

-酸洗的时间为1-5h。

4.根据权利要求1所述的方法，步骤4)中，使用热处理炉进行所述真空热处理，所述热处理炉使用钽或钽合金作为加热带及隔热屏。

5.根据权利要求1所述的方法，所述真空热处理包括依次进行的：

第一温度热处理，在800～1000℃温度条件下保温0.5～3h；和

第二温度热处理，在1000～1550℃保温0.5～3h。

6.根据权利要求1所述的方法，步骤7)具有以下一项或多项特征：

-第二酸洗使用的酸洗液中含有5～15wt％的HNO₃和0.2～2wt％的HF；

-酸洗的时间为2～4h。

7.根据权利要求1所述的方法，第一温度热处理后，以5～20℃/min的升温速率从第一温度升温至第二温度，进行第二温度热处理。

8.根据权利要求1所述的方法，步骤5)具有以下一项或多项特征：

所述降氧热处理的温度为850℃～960℃；

所述降氧热处理的时间为1～3小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以下一项或多项：

-所述高纯钽粉的费式粒径为5.0～15.0μm；

-所述高纯钽粉的松装密度为2.6～6.0g/cm³。

10.一种高纯钽靶材的制备方法，包括

-按照权利要求1～9任一项所述的方法制造高纯钽粉；

-将所述高纯钽粉容量为高纯钽锭；

-将所述高纯钽锭加工为高纯钽靶材。

11.一种高纯钽粉，由权利要求1～9任一项所述的方法制备获得。

12.一种高纯钽粉，其纯度≥99.998％，其中该钽粉的氧含量＜600ppm，W、Mo、Nb含量之和＜0.6ppm,W、Mo含量之和＜0.2ppm；

可选地，所述高纯钽粉由权利要求1～9任一项所述的方法制备获得。

13.根据权利要求12所述的高纯钽粉，其特征在于以下一项或多项：

-所述高纯钽粉的费式粒径为5.0～15.0μm；

-所述高纯钽粉的松装密度为2.6～6.0g/cm³。