[发明专利]高纯钽粉及其制备方法

说明书

本申请涉及一种高纯钽粉及其制备方法。该高纯钽粉的W、Mo、Nb含量之和＜0.6ppm，Mg含量＜1ppm，氧含量＜600ppm。该高纯钽粉可用于制备高纯钽靶。

技术领域

本申请属于金属冶炼领域，具体涉及高纯钽粉及其制备方法。

背景技术

钽是重要的稀有难熔金属材料，具有良好的耐热、耐蚀、耐氧化性，有优越的抗原子迁移能力，是集成电路线宽45nm以下半导体芯片阻挡层优选的溅射靶材料。高纯钽靶的制造方法包括：将高纯钽粉通过电子束熔炼成高纯钽锭，再经过热机械加工获得高纯钽靶。

在高纯钽粉到高纯钽锭的制造过程中，一些难熔金属如：W、Mo、Nb很难除去。因此，需要提供金属杂质含量低的高纯钽粉。

发明内容

降低高熔点金属(如W、Mo、Nb)含量、镁含量和氧含量是困难的。一方面，高熔点金属不容易通过精炼去除。另一方面，要获得低氧含量的钽粉必须使用镁粉进行降氧的操作，但该操作会提升钽粉中的镁含量。

本申请是鉴于上述课题提出的，本申请提供一种新型高纯钽粉及其制备方法，本申请方法制备的钽粉具有显著降低的金属杂质含量，特别是降低高熔点金属(如W、Mo、Nb)含量、镁含量和氧含量。

在一些实施方案中，本申请提供一种高纯钽粉的制备方法，所述高纯钽粉的W、Mo、Nb含量之和＜0.6ppm，Mg含量＜1ppm，氧含量＜600ppm，所述高纯钽粉的制备方法包括以下步骤：

1)提供钽原始粉末，所述钽原始粉末中W、Mo、Nb元素的含量之和小于0.6ppm；

2)对所述钽原始粉末进行第一粉碎，获得第一粉碎钽粉，第一粉碎钽粉的松装密度大于2.6g/cm³(例如2.6～6g/cm³，例如2.68g/cm³、2.8g/cm³、2.9g/cm³、3g/cm³、4g/cm³、5g/cm³)；

3)将第一粉碎钽粉进行第一酸洗，获得第一酸洗钽粉；

4)将第一酸洗钽粉进行真空热处理，真空热处理后将钽粉钝化，获得钝化钽粉；

5)向钝化钽粉掺入金属还原剂，然后进行降氧热处理，然后粉末钝化出炉，获得降氧粉末。

6)对降氧粉末进行第二粉碎，粉碎至粉末能够通过5～15目(例如10目筛)筛，获得第二粉碎粉末；

7)对第二粉碎粉末进行第二酸洗，得到第二酸洗钽粉；

8)对第二酸洗钽粉进行水洗、烘干。

在一些实施方案中，真空热处理的真空度为3×10^-3Pa或更低的绝对压力值。

在一些实施方案中，所述钽原始粉末中W、Mo、Nb元素的含量之和小于0.6ppm，例如小于0.4mm，例如小于0.3mm。

在上述实施方案中，钽原始粉末中W、Mo、Nb元素的含量之和小于0.6ppm是关键的，这一操作有助于从源头降低W、Mo、Nb含量，进而获得W、Mo、Nb较低的产品。

在上述实施方案中，第一粉碎钽粉的松装密度大于2.6g/cm³是关键的。基于此，钽粉颗粒中包裹夹杂的W、Mo等杂质释放，便于后期进一步提高纯度。

在上述实施方案中，第一酸洗是关键的，其作用是去除钽粉表面的污染物如Fe、Ni、Cr等杂质，以及去除部分高熔点杂质W、Mo、Nb，从而提高产物的纯度。

在上述实施方案中，真空热处理的作用是去除酸洗过程中所吸附的气体杂质及部分低熔点金属杂质，同时该能促使部分颗粒得到凝聚、烧结。