[发明专利]一种利用多晶硅切割废料在低温下制备SiO2 有效
申请号: | 202210466287.1 | 申请日: | 2022-04-29 |
公开(公告)号: | CN114790107B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 李军成;王蓉;邱锋;李果轩;梁金山;高新泽;魏信霖;管东;钟艺;郭长庆;王睿宁 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C04B35/14 | 分类号: | C04B35/14;C04B35/58;C04B35/622;C04B35/64 |
代理公司: | 南京智造力知识产权代理有限公司 32382 | 代理人: | 石晓花 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
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1.一种利用多晶硅切割废料在低温下制备SiO2-Si3N4复合陶瓷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将多晶硅切割废料纯化处理,得到纯化后的多晶硅切割废料,其中Si纯度为2N级别;
(2)多晶硅切割废料的氮化处理:
在步骤(1)得到纯化后的多晶硅切割废料中加入稀释剂α-Si3N4或β-Si3N4,球磨混合后,进行气氛氮化,氮化气体为氮气或氮氢混合气中的一种,1200-1450℃下氮化反应0.5-2.5h后得到氮化产物;
(3)SiO2-Si3N4复合陶瓷的氨化烧制:
将步骤(2)中的氮化产物用研钵研磨,添加一定比例的SiO2、C、烧结助剂,球磨至物料混匀,烘干物料,冷等静压成型得到氨化前样品;在气氛管式炉设备中通入氨化气体后,程序升温至氨化反应的温度,恒温反应一段时间,氨化反应结束后,程序降温到室温,得到SiO2-Si3N4复合陶瓷;
所述的SiO2、C、烧结助剂添加量分别不超过氮化产物质量的100%、20%、20%;
所述的氨化气体为氨气、氮氨混合气、氢氨混合气及氮氢氨混合气中的一种,其中,使用混合气时,氨气的体积占比控制在50%以上;
氨化反应的温度为1100-1450℃,恒温保持1-3h;程序升温和程序降温的速率均为1-5℃/min。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,多晶硅切割废料的纯化处理过程为:多晶硅切割废料经烘干、粉碎、冲洗杂质、再次烘干、研磨、过筛得到粉体的过程。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述稀释剂添加量不超过纯化后的多晶硅切割废料质量的20%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氮化反应中,氮氢混合气中,氮气和氢气的体积比在75:25-95:5之间。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氮化反应中,氮化设备采用程序控温的气氛管式炉,确保炉内温度以1-5℃/min的速度升温。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,氮化产物用研钵研磨至300目以下。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述烧结助剂为MgO、Al2O3、Y2O3中的一种或几种。
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