[发明专利]一种利用多晶硅切割废料在低温下制备SiO2

说明书

本发明属于冶金资源循环利用技术领域，公开了一种利用多晶硅切割废料在低温下制备SiOsubgt;2/subgt;‑Sisubgt;3/subgt;Nsubgt;4/subgt;复合陶瓷的方法。将多晶硅切割废料处理至实验室使用标准，与稀释剂混合，球磨均匀，通过合理选择氮化气氛，控制氮化反应，获得氮化产物；将氮化产物破碎研磨，并加入SiOsubgt;2/subgt;、C、烧结助剂，球磨混匀，冷等静压成型制备氨化前样品；通过合理选择氨化气氛，控制氨化反应，获得SiOsubgt;2/subgt;‑Sisubgt;3/subgt;Nsubgt;4/subgt;复合陶瓷。本发明的优点在于通过控制粉体组成和氨化条件规避副产物的生成，利用SiOsubgt;2/subgt;和C发生的碳热还原反应有效降低体积效应，最终得到成分均一、性能良好的SiOsubgt;2/subgt;‑Sisubgt;3/subgt;Nsubgt;4/subgt;复合陶瓷，从而实现了光伏产业链废弃物的资源化利用和陶瓷产业链的经济发展。

技术领域

本发明属于冶金资源循环利用技术领域，涉及一种利用多晶硅切割废料在低温下制备SiO₂-Si₃N₄复合陶瓷的方法。

背景技术

多晶硅切割废料是光伏产业快速发展所带来的硅基固废产物之一，年产量约为200千吨。从废料中回收单质硅产品存在难度大、成本高、杂质含量高等问题，使得大量废料堆积，不仅占用了大量土地资源，并且一定程度上造成了资源浪费和环境污染。

相比从多晶硅切割废料中回收利用单质硅产品，将废料直接转化为有高附加值资源如硅基陶瓷，省去提纯硅粉的必要步骤，不仅简化了工艺流程，降低了陶瓷的原料成本，而且促进了更高附加值产物的生产。Si₃N₄陶瓷便是其高附加值产物的代表之一，其具备的高强度、耐腐蚀使其在机械、制造业得到广泛应用，但受限于高介电常数和介电损耗，其在航天行业的发展受到限制。SiO₂-Si₃N₄复合陶瓷的出现则解决了这一问题，它不仅具备了Si₃N₄的高强度、耐腐蚀，同时还具备了SiO₂的低介电常数和介电损耗，是制备航天天线窗等的优质材料。然而在制备SiO₂-Si₃N₄复合陶瓷过程中，如果简单的是将硅粉、二氧化硅等混合烧结，则由于氧含量、颗粒粗糙度等因素的影响，得到的产物中必然会产生氮氧化硅等副产物，对陶瓷产品的介电性能、力学性能有极大的影响，难以在实际方面应用。因此，如何合理避免氮氧化硅等副产物的生成是其制备成优良SiO₂-Si₃N₄复合陶瓷的前提。

由于氮氧化硅具备高温分解的特性，目前现有的技术通常采用提高烧结温度并同步增加高温区间的保温时长，以此来消除副产物，即先生成副产物，再分解副产物。但是这些控制技术通常建立在高温、长时效、高损耗的基础之上，带来的实际经济效益并不高。若想要降低高温烧结，减少耗能，常规的控制方法是添加一定比例的烧结助剂，使其在体系中随着烧结过程形成多元共熔体，可以在一定程度上降低烧结温度。但与此同时，部分多元共熔体的形成也会带来高达30％甚至更甚的体积效应，使该控制方法的实际收益并不高。因此，有必要开发新的能够在低温下制备出复合陶瓷的方法。

发明内容