[发明专利]一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，该方法包括：以农业级湿法磷酸为磷源进行纯化，制得磷酸盐反应溶液，然后将所述磷酸盐反应溶液与硫酸铁溶液反应，制得磷酸铁；

其中，所述农业级湿法磷酸纯化步骤依次为：除氟工序；除铝工序；一次调pH工序；沉降工序；二次调pH工序。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除氟工序包括：在所述农业级湿法磷酸中加入除氟剂进行反应，生成氟化钙沉淀，固液分离后，得到第一磷酸盐溶液；

所述除氟剂为选自氧化钙、硫酸钙、磷酸钙、磷酸一氢钙和磷酸二氢钙中的一种或多种；

加入除氟剂的量控制在n(Ca²⁺)：n(F^-)＝(0.5-0.75):1，反应温度为15-25℃，反应时间为0.5-5h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除铝工序包括：在第一磷酸盐溶液中加入除铝剂进行反应，生成AlF₃·9H₂O，固液分离后，得到第二磷酸盐溶液。

所述除铝剂为选自氟化钙、氟化镁和氟化亚铁中的一种或多种；

除铝剂用量为反应计量比的1.5-5.5倍，反应温度为40-70℃，反应时间为0.5-4h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次调pH工序包括：在第二磷酸盐溶液中加入pH调节剂，将pH调为3.5-4.5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉降工序包括：在经过了所述一次调pH工序的反应液中加入阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂溶液，搅拌均匀后静置，沉降30-48h，取上清液得到第三磷酸盐溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次调pH工序包括：在第三磷酸盐溶液中加入pH调节剂，将pH调为6-8，固液分离后，得到第四磷酸盐溶液。

7.根据权利要求4或6所述的方法，其特征在于，所述pH调节剂为选自氨水、液碱、碳酸(氢)铵、碳酸(氢)钠和碳酸(氢)钾中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，纯化还包括：调浓度工序，该调浓度工序包括：在第四磷酸盐溶液中加入水进行稀释，控制溶液中磷含量为4.0-6.0wt％，得到磷酸盐反应溶液。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁源的制备方法包括：以钛白粉副产物七水硫酸亚铁晶体为铁源原料，用水溶解后，加入pH调节剂调节pH至3-5，固液分离后，制得硫酸亚铁溶液；再将该硫酸亚铁溶液加水进行稀释，控制溶液中硫酸亚铁含量为180-230g/kg；最后在调好浓度的硫酸亚铁溶液中加入氧化剂进行氧化，制得硫酸铁溶液，用作铁源。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以n(P)：n(Fe)＝(1-1.05):1的比例，将所述磷酸盐反应溶液和硫酸铁溶液混合并进行反应，过滤制得磷酸铁滤饼，并对该磷酸铁滤饼进行洗涤、烘干烧结，制得电池级无水磷酸铁。