[发明专利]一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法

说明书

本发明提供一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，该方法包括：以农业级湿法磷酸为磷源进行纯化，制得磷酸盐反应溶液，然后将所述磷酸盐反应溶液与硫酸铁溶液反应，制得磷酸铁；其中，所述农业级湿法磷酸纯化步骤依次为：除氟工序；除铝工序；一次调pH工序；沉降工序；二次调pH工序。本发明提供的方法，采用低成本的农业级湿法磷酸为磷源，通过简单的除杂工艺，制备得到可适用于制备电池级磷酸铁的磷源，可显著降低成本，且工艺简单，易于产业化。

技术领域

本发明涉及电池领域，更具体地，涉及一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁是一种由铁源和磷源生产的盐类，是新能源正极材料磷酸铁锂的前驱体；当前，由于磷酸铁锂的需求爆发，原料磷酸铁的需求也在持续增加。

现阶段磷酸铁制备工艺主要包括钠法和铵法，其分别采用净化磷酸和工业级磷酸一铵/电池级磷酸二铵为磷源，磷源成本较高。因此，开发一种能够利用廉价原料生产电池级磷酸铁的新工艺是非常必要的。

申请号为202110746350.2的专利申请中公开了一种电池级磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：步骤a：将湿法磷酸和碱性化合物混合，反应至PH值为1.8～4.3；步骤b：将步骤a的反应物进行熟化反应，对熟化反应物进行固液分离,得到滤渣和含磷清液；步骤c：将硫酸亚铁溶解成硫酸亚铁溶液，加入氧化剂进行氧化反应,得到硫酸铁溶液；步骤d：将含磷清液与硫酸铁溶液按比例混合,反应得到磷酸铁浆液；步骤e：将磷酸铁浆液进行液固分离，得到磷酸铁滤饼和母液；步骤f：将磷酸铁滤饼洗涤后干燥得到磷酸铁。

发明内容

本发明经过研究发现，上述现有技术：采用湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法，由于未分析原料湿法磷酸的组成，没有针对该组成来设计湿法磷酸的纯化工艺，导致制得的作为磷源的含磷清液中的杂质较多，以该含磷清液作为磷源制得的磷酸铁杂质也多，其结果，以该磷酸铁制成的电池的性能也差。

本发明提供一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法，该方法包括：以农业级湿法磷酸为磷源进行纯化，制得磷酸盐反应溶液，然后将所述磷酸盐反应溶液与硫酸铁溶液反应，制得磷酸铁；其中，所述农业级湿法磷酸纯化步骤依次为：除氟工序；除铝工序；一次调pH工序；沉降工序；二次调pH工序。

本发明提供的方法，采用低成本的农业级湿法磷酸为磷源，通过简单的除杂工艺，制备得到可适用于制备电池级磷酸铁的磷源，可显著降低成本，且工艺简单，易于产业化。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法，该方法包括：以农业级湿法磷酸为磷源进行纯化，制得磷酸盐反应溶液，然后将所述磷酸盐反应溶液与硫酸铁溶液反应，制得磷酸铁；其中，所述农业级湿法磷酸纯化步骤依次为：除氟工序；除铝工序；一次调pH工序；沉降工序；二次调pH工序。

具体地，整体工艺流程如下：

步骤1、磷酸盐的制备。

农业级湿法磷酸的主要杂质元素组成和含量如下表1所示：

表1

本发明人针对农业级湿法磷酸中的主要杂质元素组成，设计了对农业级湿法磷酸的纯化工艺，主要包括以下几个工序：

(1)除氟工序：由于氟含量过高，会腐蚀设备，因此必须将其除掉。在该除氟工序中，以选自氧化钙、硫酸钙、磷酸钙、磷酸一氢钙和磷酸二氢钙中的一种或多种为除氟剂，向农业级湿法磷酸中加入所述除氟剂，发生如下反应：