[发明专利]一种2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备方法有效
申请号: | 202210473185.2 | 申请日: | 2022-04-29 |
公开(公告)号: | CN114933567B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
发明(设计)人: | 肖艳华;刘彤;邓梁丹;孔园;王珣;张耀光;杜治平 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07D239/56 | 分类号: | C07D239/56 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 何佩英 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲硫基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:4-羟基-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的制备:将S-甲基异硫脲硫酸盐与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯在乙醇-氢氧化钠溶液中反应,得到中间体1,将中间体1和1N盐酸反应,制备4-羟基-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯,反应式如下:
S2:4-羟基-2-(甲硫基)嘧啶-5-羧酸的制备:将4-羟基-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯溶于浓度为2.7mol/L的氢氧化钠溶液中,加热水解进行反应,得到中间体2,将中间体2与1N盐酸反应,制备4-羟基-2-(甲硫基)嘧啶-5-羧酸,反应式如下:
S3:2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备:将4-羟基-2-(甲硫基)嘧啶-5-羧酸经吡啶加热进行反应,制备2-甲硫基-4-嘧啶酮,反应式如下:
2.根据权利要求1所述的2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述S-甲基异硫脲硫酸盐与所述乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的摩尔比为1:1-1.2。
3.根据权利要求1所述的2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S1中,在所述乙醇-氢氧化钠溶液中,其中乙醇与水的体积比为:1:1,所述氢氧化钠溶液的浓度为7.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述反应温度为0-30℃,时间为4-10h。
5.根据权利要求1所述的2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备方法,其特征在于,所述步骤S1和S2中,均采用所述1N盐酸调节中间体1和中间体2的pH值至3-4。
6.根据权利要求1所述的2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述反应的温度为70-100℃,时间为4-10h。
7.根据权利要求1所述的2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述反应的温度为180-230℃,时间为4-10h。
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