[发明专利]高纯镓浇铸成型方法

说明书

本公开提供一种高纯镓浇铸成型方法，其包括：浇铸前检查浇铸室的温度和湿度保持在规定的温度和湿度内，设定无霜冰柜的冷冻温度和湿度，手套箱内设定湿度；将盛放有镓液的罐体和空的模具置于恒温烘箱中；在浇铸室内，将罐体中的镓液倒入模具；将浇铸有镓液的模具码放在托盘上、用刮具刮掉氧化膜、放在无霜冰柜中、依此类推，或将托盘放置在无霜冰柜中、将浇铸有镓液的模具码放在托盘上、用刮具刮掉氧化膜、依此类推；将无尘纸覆盖在最上一层模具上；在无霜冰柜中冷冻；取出模具，将模具倒扣在无尘纸上脱膜；将镓锭连同无尘纸放入手套箱；镓锭温度回温到常温后，取出镓锭复称，检查。本公开无需晶种，镓锭表面无氧化变色、表面光亮呈镜面无暗点。

技术领域

本公开涉及镓技术领域，更具体地涉及一种高纯镓浇铸成型方法。

背景技术

高纯镓是一种纯度≥6N(99.9999％)的镓，是灰蓝色或银白色金属，主要用于制备制造半导体氮化镓、砷化镓、磷化镓、锗半导体掺杂元，纯度7N5的镓则用于高质量MBE实验外延用源材料。

镓的熔点只有29.8℃，液态镓很容易过冷，即冷却至0℃而不固化，镓的纯度越高越难凝固。另外，镓具有热缩冷涨的特性，即镓在凝固时会向外膨胀。

鉴于镓的过冷性及冷涨性的特点，高纯镓的运输及保存方式一般是使镓凝固在HDPE瓶中(95％)或在浇铸成锭状后使用真空袋抽真空保存。

中国专利文献CN102873283A公开了一种高纯镓成品浇锭成型方法，将镓液倒入模具中，在镓液中加入一定量的固体镓，放入冰箱中冷却凝固。该专利主要有以下缺陷：1、未限定模具材质，因镓的冷涨性，镓在凝固的过程中会粘模具、不方便脱模；2、涂抹镓粉在模具上的操作较为繁琐，对于批量生产较为繁琐耗时，且有污染的风险；3、没有限定室内、冰箱湿度，如室内或冰箱内湿度大，镓锭在回温过程中表面会吸收大量水分，镓在潮湿空气中失去光泽，造成镓锭氧化变色。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种高纯镓浇铸成型方法，其能解决现有技术中的至少一个缺陷。

由此，在一些实施例中，一种高纯镓浇铸成型方法包括步骤：步骤一，浇铸前检查浇铸室的温度和湿度保持在规定的温度和湿度内，浇铸室的湿度保持在15％，设定浇铸室内的无霜冰柜的冷冻温度和湿度，设定的无霜冰柜的湿度20％，浇铸室内的手套箱内通保护气且设定湿度15％；步骤二，将盛放有镓液的罐体和空的模具置于浇铸室内的恒温烘箱中进行恒温保温；步骤三，在浇铸室内，从恒温烘箱取出保温好的盛放有镓液的罐体和空的模具，将罐体中的镓液倒入模具中；步骤四，将浇铸有镓液的模具码放在托盘上、用刮具刮掉模具中浇铸的镓液的表面的氧化膜、将托盘连同码放的将除去氧化膜后的浇铸有镓液的模具放置在无霜冰柜中、依此类推并叠放多个托盘，或者将托盘放置在无霜冰柜中、将浇铸有镓液的模具码放在托盘上、用刮具刮掉模具中浇铸的镓液的表面的氧化膜、依此类推并叠放多个托盘；步骤五，将无尘纸覆盖在最上一层的模具上；步骤六，在无霜冰柜中冷冻模具中浇铸的镓液以使镓液凝固成型为镓锭；步骤七，在无霜冰柜中模具中的镓液凝固成型为镓锭之后取出模具，将模具倒扣在无尘纸上以使镓锭脱膜；步骤八，将脱膜在无尘纸上的镓锭连同无尘纸放入手套箱，镓锭在手套箱中回温；步骤九，待手套箱内镓锭温度回温到常温后，取出镓锭复称，检查镓锭外观。

在一些实施例中，在步骤一中，浇铸室的温度保持在20～28℃。

在一些实施例中，在步骤一中，设定的无霜冰柜的冷冻温度在-20～-30℃。

在一些实施例中，在步骤一中，无霜冰柜内设置有干燥剂。

在一些实施例中，在步骤一中，手套箱内的湿度15％。

在一些实施例中，在步骤二中，恒温烘箱的恒温温度为40～50℃、保温时间为4～6h。

在一些实施例中，在步骤三中，用电子电平确定模具浇铸镓液的质量。