[发明专利]一种铁砷化合物和铁基超导体的制备方法

权利要求书

1.一种铁砷化合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S1，将铁粉和砷粉按1-2:1-2的摩尔比在惰性气氛的保护下混合，得混合粉体；所述铁粉和所述砷粉的纯度均≥98％，所述铁粉和所述砷粉的混合时长为24-32h；

S2，将所述混合粉体在惰性气氛的保护下进行压制处理，得成型后的混合粉体；所述压制处理采用的压制压力为20-30MPa；

S3，对所述成型后的混合粉体进行煅烧处理，得铁砷块体；

其中，所述煅烧处理的煅烧温度为600-1000℃，所述煅烧处理的升温速率为5-20℃，所述煅烧处理的煅烧时长为4-6h，所述煅烧处理在负压的条件下进行；

S4，对所述铁砷块体进行研磨处理，得铁砷粉体；然后对所述铁砷粉体依次进行一次酸洗处理和二次酸洗处理，得所述铁砷化合物，所述铁砷化合物包括FeAs、FeAs₂和Fe₂As中的一种或几种；

所述一次酸洗处理采用的酸溶液浓度为0.5-2mol/L，所述二次酸洗处理采用的酸溶液浓度为0.5-1mol/L；所述一次酸洗处理和所述二次酸洗处理采用的酸洗时长为18-24h；

其中，

当所述制备方法完全符合第一预设条件时，所述铁砷化合物为FeAs；所述第一预设条件包括：

所述铁粉和所述砷粉的摩尔比为1:1；

所述煅烧处理的煅烧温度为800-900℃，所述煅烧处理的升温速率为5-20℃；

所述一次酸洗处理采用的酸洗浓度为1-2mol/L，所述二次酸洗处理采用的酸洗浓度为0.5-1mol/L；

当所述制备方法完全符合第二预设条件时，所述铁砷化合物为FeAs₂；所述第二预设条件包括：

所述铁粉和所述砷粉的摩尔比为1:2；

所述煅烧处理的煅烧温度为600-800℃，所述煅烧处理的升温速率为15-20℃；

所述一次酸洗处理采用的酸洗浓度为0.5-1mol/L，所述二次酸洗处理采用的酸洗浓度为0.5-0.8mol/L；

当所述制备方法完全符合第三预设条件时，所述铁砷化合物为Fe₂As；所述第三预设条件包括：

所述铁粉和所述砷粉的摩尔比为2:1；

所述煅烧处理的煅烧温度为900-1000℃，所述煅烧处理的升温速率为5-20℃；

所述一次酸洗处理采用的酸洗浓度为1-2mol/L，所述二次酸洗处理采用的酸洗浓度为0.5-1mol/L。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中的惰性气氛包括氮气和/或氩气。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述负压的真空度不高于10^-3Pa。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次酸洗处理采用的酸溶液为盐酸溶液，所述二次酸洗处理采用的酸溶液为硝酸溶液；

所述一次酸洗处理和所述二次酸洗处理的过程中，所述铁砷粉体与酸溶液的固液比为1g:10-20ml。

5.一种铁基超导体的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1-4任意一项所述的铁砷化合物的制备方法制备铁砷化合物，然后以所述铁砷化合物作为前驱体制备铁基超导体。