[发明专利]一种铁砷化合物和铁基超导体的制备方法

说明书

本发明提供了一种铁砷化合物的制备方法，包括步骤：S1，将铁粉和砷粉按1‑2:1‑2的摩尔比在惰性气氛的保护下混合；S2，完成混合后，在惰性气氛的保护下进行压制处理；S3，对成型后的混合粉体在负压下进行600‑1000℃的煅烧处理，得铁砷块体；S4，将所述铁砷块体进行研磨处理，得铁砷粉体；然后对所述铁砷粉体依次进行0.5‑2mol/L浓度的酸洗处理和0.5‑1mol/L浓度的酸洗处理，得所述铁砷化合物。本发明为一种快速、高效且低成本制备不同铁砷纯化合物粉体的方法，能够获得三种纯净的铁砷化合物，从而用于铁砷基高纯度材料的合成。

技术领域

本发明涉及铁基超导技术领域，尤其涉及一种铁砷化合物和铁基超导体的制备方法。

背景技术

作为继铜基超导体之后的第二大高温超导体，铁基超导体出现对于高温超导材料的发展有着重要的意义和价值。由于铁基超导体具有的较高超导转变温度、较高上临界磁场(Hca100T)、较高临界电流密度(J106A/cm2)等特性，人们开始关注其在实际应用中的可能，尤其是在超导线材领域有很好的应用前景。由于超导的无限载流能力，使超导线材的载流能力是一般导线的近百倍，又因为其完全的抗磁性，能够大大降低其输送电能过程中的能量损耗，从而提高输电效率。

2008年2月，日本东京工业大学Hideo Hosono教授研究首次发现了氟掺杂的铁基高温超导材料LaOFeAs，其超导临界温度为26K，这一发现轰动了整个凝聚态物理界。不久，中科大微尺度国家实验室的陈仙辉教授实验室在SmFeAsO_1-xF_x上首次获得临界温度超过40K的铁砷基超导体，超导临界转变温度达到了43K，随后中科院王楠林课题组也发现CeFeAsO_1-xF_x材料存在41K的转变温度。

关于铁基超导材料制备一般先合成前驱体LnAs(Ln＝La,Pr,Fe等)：将高纯的La、Pr以及Fe粉分别与高纯的As粉混合均匀，成型并在抽过真空的石英管内烧结制备；然后在于ReFeAsO所需要的其他元素按化学式所需摩尔数进行混合，再在密封的石英管内烧结成铁基超导体材料。因此制备铁基超导体材料过程中，前驱体的制备至关重要。

铁砷化合物的合成通常是采用高温高压下的固相反应。日本国家先进工业科学和技术研究所的Nao Takeshita采用压力大约2GPa和温度1200K下的高压法(HP)合成的高质量的FeAs、FeAs₂和Fe₂As多晶样品，制备得到的铁砷化合物非常致密和均匀。但是，该方法对于压力、温度要求过高，相应的成本也较高。

鉴于此，有必要提供一种铁砷化合物和铁基超导体的制备方法，以解决或至少缓解上述的技术缺陷，从而以较低的成本获得高纯度的铁砷化合物和铁基超导体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铁砷化合物和铁基超导体的制备方法，旨在解决现有技术中制备成本高和纯度低的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种铁砷化合物的制备方法，包括步骤：

S1，将铁粉和砷粉按1-2:1-2的摩尔比在惰性气氛的保护下混合，得混合粉体；

其中，所述铁粉和所述砷粉的纯度均≥98％；

S2，将所述混合粉体在惰性气氛的保护下进行压制处理，得成型后的混合粉体；

S3，对所述成型后的混合粉体进行煅烧处理，得铁砷块体；

其中，所述煅烧处理的煅烧温度为600-1000℃，所述煅烧处理的升温速率为5-20℃，所述煅烧处理的煅烧时长为4-6h，所述煅烧处理在负压的条件下进行；