[发明专利]一种高色价水栀子黄色素的制备方法

说明书

本发明公开了一种高色价水栀子黄色素的制备方法，挑选新鲜成熟的水栀子果实经破碎后，颗粒度约0‑2mm，后加入10‑15倍质量的冷水，在室温下浸提1‑2d，重复2‑3次后，在室温下用硅胶抽滤除浸提液中的杂质后，采用大孔树脂精制的方法分离掉无色栀子苷、绿原酸等副产品，得到高色价水栀子黄色素。所述大孔树脂宜具有高吸附率、高解析率，如LSA‑10型大孔树脂，接着将大孔树脂纯化后的色素溶液通过真空旋转蒸发仪进行旋蒸，获得浓缩液，最后将浓缩液经真空冷冻干燥，即得到高色价的水栀子黄色素产品。本发明成本低、操作简便，安全性高，且得到的水栀子黄色素杂质少，色价高，栀子苷、绿原酸含量较低，不易吸潮结块，具有较广的应用范围。

技术领域

本发明涉及一种植物色素的精制方法，具体是高色价水栀子黄色素的精制方法。

背景技术

水栀子黄色素是提取自茜草科植物水栀子的成熟果实中，经提取、精制、干燥后得到的一种天然水溶性色素，其主要成分为藏花素和藏花酸，该色素具有着色力强、安全性好、营养价值高等优点，并且安全无毒，符合中国国家标准 GB 2760-2011《食品安全国家标准添加剂使用标准》。目前已经广泛应用于在食品、医药、工业等行业，受到人们的广泛关注。国际上通常以色价和OD值作为衡量栀子黄色素质量的指标，色价是浓度为1g/100mL的栀子黄溶液在440nm 处的吸光度，反应藏花素的含量；OD值即栀子黄色素中栀子苷的最大吸光度(238 nm处吸收峰值)与藏花素的最大吸光度(440nm处吸收峰值)之比A₂₃₈/A₄₄₀，反映栀子苷的含量，只要OD值小于0.4就能避免发生绿变。目前公司售卖的水栀子黄色素普遍存在色价低、绿原酸、栀子苷等杂质多，易发生绿变等缺点。尽管市面上高色价的栀子黄色素也有，但由于精制的工艺复杂，时常需要反复精制，使色素产品的成本大大增加。大孔树脂，又名全多孔树脂，是一种含有多种离子交换基团的交联聚合物，性质稳定，不易受外界环境影响。工作时，吸附树脂依靠其与被吸附分子间的范德华力，通过它巨大的比表面进行吸附，再通过一定的洗脱溶剂，根据被吸附分子的吸附力及分子量大小将特定吸附分子洗脱下来，以达到分离纯化的目的。由于大孔树脂具备有物理化学稳定性能高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度比较快、解析条件柔和、再生处理方便快捷、使用周期时间较长、宜在构成闭路循环、大大节省费用等众多优点，是一种广受欢迎的纯化方法。但由于不同类型的大孔树脂对色素的吸附能力不同，达到的精制效果之间也存在差异，因此本发明首先通过静态吸附实验初步筛选出对栀子黄色素具有高吸附率、高解析率、低A₂₃₈/A₄₄₀及低A₃₂₈/A₄₄₀值的最优大孔树脂。再通过放大实验对水栀子黄色素进行动态吸附，仅通过一次纯化便获得高色价色素。此外，栀子黄色素提取液中常伴有果冻状杂质，这会对后面大孔树脂的精制带来严重的干扰，不仅会阻碍大孔树脂吸附色素，而且还会造成柱子的堵塞。因此，对栀子黄色素提取液进行预处理时有必要的。在现有技术中，滤纸过滤是一种常见的过滤方法。尽管滤纸过滤成本低且操作简单，但色素溶液透过滤纸层的速率较慢且短时间内会发生堵塞，需要更换滤纸。膜分离法是以选择性透过膜为分离介质，利用膜对混合物各组分渗透性能的差异实现分离、提纯和浓缩的目的。常用的膜分离法有微滤、超滤、纳滤、反渗透和电渗析。膜分离法无需加热，能够保留天然产物的生物活性。但膜的成本较高，而且孔径小既是优点也可以是缺点，清洗不及时就导致容易堵塞，由于孔径小不容易清洗。本发明采用了一种硅胶吸附的方法以除去栀子黄粗体液中的杂质。该方法操作简单，成本低，可快速达到除去栀子黄色素提取液中的絮状杂质。

发明内容

本发明目的在于消除现有技术的不足，提供一种提取率高、色价高、耗能低、成本低的水栀子黄色素制备方法。