[发明专利]一种对三联苯有机闪烁单晶体的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210479060.0 申请日: 2022-05-05
公开(公告)号: CN114959872A 公开(公告)日: 2022-08-30
发明(设计)人: 马捷;许文斌 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C30B11/02 分类号: C30B11/02;C30B29/54;G01N23/2055;G01T1/202
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 联苯 有机 闪烁 单晶体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种对三联苯有机闪烁晶体的制备方法,其特征在于,该方法包括如下:

S1设计单层坩埚;将单层坩埚形状设计为空腔结构:上端为桶状,尺寸定位φ12mm×200mm,下部呈漏斗且漏斗颈为直径渐小的锥状尖端,尖端封闭,锥状尖端半锥角根据设备情况设定为30°,漏斗与漏斗颈轴向总长度为3~5mm,桶状结构的顶部设有毛细管连通作为加料口和抽真空口;

S2原料装填;在手套箱中将预先准备好的纯度为99%的对三联苯原料装填入制备好的坩埚内,注意坩埚尖端部分要填充紧实,避免出现空隙;在装料完成后,将坩埚安置于分子真空泵上,抽真空至10-4Pa,并进行焊封;

S3坩埚焊封;在坩埚内真空度达到生长要求后,对坩埚进行焊封,在焊封之前采用浸冷水的湿布包裹住漏斗以及漏斗颈的部分,使用氧炔焰法来焊封坩埚;

S4生长工艺参数设计;封装好坩埚之后,调制生长炉温场,调制温度场梯度为4~6℃/cm,自上而下温度逐渐降低,对应的高温区温度不超过220℃,低温区最低温度设定为180℃,将单层坩埚对应的桶状位置置于生长炉高温区位置,待原料全部熔化后,设定好坩埚下降速度为0.5mm/h自上而下自高温区向低温区移动开始晶体生长,最终生长出尺寸为φ12mm×200mm的对三联苯单晶体;

S5单晶样品制备;晶体生长完成后使用金刚石刀将坩埚缓慢切割开,避免晶体裂纹产生,随后将晶体取出。选取出生长晶体单晶区,首先使用金刚石切割机切除尾端多晶部分;随后调慢切割速度,在单晶区中切割出单晶片。

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