[发明专利]一种对三联苯有机闪烁单晶体的制备方法

说明书

一种对三联苯有机闪烁单晶体的制备方法，属于有机闪烁晶体领域。其合成步骤为，首先称取一定量纯度99％的对三联苯粉末放入准备好的单层安瓿中，迅速抽真空至10^‑4Pa。在真空度达到生长要求后，使用氧炔焰法来对安瓿进行焊封，在焊封之前采用浸冷水的湿布包裹住下部。封装好，高温区温度不超过220℃，低温区最低温度设定为180℃，调制好生长炉温度梯度达到4～6℃/cm，将安瓿置于生长炉高温区位置，待原料全部熔化后，下降速度为0.5mm/h进行晶体生长，其晶体中杂质含量低，结晶质量好，性能稳定，具有良好的荧光性能。

技术领域

本发明属于有机闪烁晶体应用技术领域，具体涉及一种对三联苯有机闪烁单晶体的制备工艺的优化。

背景技术

当高能粒子或者射线作用在闪烁晶体上，晶体中的电子会受到激发而达到更高的能级，在其回到低能态时，会以发出光子的方式释放多余能量，最终会产生荧光。其本质就是晶体将高能射线或粒子的动能转换成光能的过程。根据其化学构成，闪烁晶体被分为两类，一类是无机闪烁晶体，另一类是有机闪烁晶体。其中，无机闪烁晶体大多属于离子或原子晶体，其组成单元之间以共价键或离子键相结合，这使得无机闪烁晶体在现实中的应用更加方便，从一开始的矿物晶体，到如今的各类人工无机闪烁晶体，已使得无机闪烁晶体的制备工艺已达到相对成熟的状态。而有机闪烁晶体大多由大链有机分子排列组合而成，其分子间以范德华力相结合。相比于无机闪烁晶体，有机闪烁晶体制备困难，其相关制备工艺尚不成熟。

对三联苯，又名对二苯基苯，是由三个苯环构成的芳香族化合物，本身呈白色片状结晶，其室温下的晶体结构属于单斜晶系P2₁/a空间群。可作为有机闪烁剂，是闪烁计数器的发光物。对三联苯有机闪烁晶体是最常见的几种有机闪烁晶体之一。随着技术的不断进步，各种有着特殊功能性有机材料陆续地被研制出来，实际生产中对于制备大尺寸的有机晶体的工艺需求越发迫切。对三联苯闪烁晶体作为一种常见的有机闪烁晶体，不仅具有良好的时序响应能力、良好的闪烁效率、较大的吸收系数和量子产率，而且还具有不易遭受表面变质、不吸湿和高度的抗辐射能力。在辐射探测、微波激射、高能物理等多个领域具有广阔的应用前景。

目前，国内外都开展了对对三联苯单晶体的生长研究，然而国内的对三联苯晶体总体发展水平远落后于国外，尚且处于技术研发阶段，生长的晶体尺寸小、性能不稳定，不能满足实际生产需求。为此本发明致力于生长出大尺寸、高质量对三联苯晶体对于该晶体在实际生产中的应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于生长出能应用于实际工业成产的高质量、大尺寸的对三联苯单晶体，其晶体中杂质含量低，结晶质量好，性能稳定，具有良好的荧光性能，有利于闪烁探测方面的应用。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种对三联苯有机闪烁晶体的制备方法，该方法如下：

S1设计单层坩埚；将单层坩埚形状设计为空腔结构：上端为桶状，尺寸定位φ12mm×200mm，下部呈漏斗且漏斗颈为直径渐小的锥状尖端，尖端封闭，锥状尖端半锥角根据设备情况设定为30°，漏斗与漏斗颈轴向总长度为3～5mm，桶状结构的顶部设有毛细管连通作为加料口和抽真空口。其具体结构如图1所示。

S2原料装填；在手套箱中将预先准备好的纯度为99％的对三联苯原料装填入制备好的坩埚内，注意坩埚尖端部分要填充紧实，避免出现空隙；在装料完成后，将坩埚安置于分子真空泵上，抽真空至10^-4Pa，并进行焊封；

S3坩埚焊封；在坩埚内真空度达到生长要求后，对坩埚进行焊封，在焊封之前采用浸冷水的湿布包裹住漏斗以及漏斗颈的部分，使用氧炔焰法来焊封坩埚；