[发明专利]一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法在审
申请号: | 202210480600.7 | 申请日: | 2022-05-05 |
公开(公告)号: | CN115072759A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 刘勇 | 申请(专利权)人: | 龙南京利有色金属有限责任公司 |
主分类号: | C01F17/224 | 分类号: | C01F17/224;C01F17/17 |
代理公司: | 合肥德驰知识产权代理事务所(普通合伙) 34168 | 代理人: | 刘希慧 |
地址: | 341706 江西省赣州*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 荧光粉 废料 回收 高纯 氧化 方法 | ||
1.一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将稀土荧光粉废料粉碎,机械球磨,然后采用碱焙烧法进行焙烧处理;
S2、将焙烧产物加入盐酸浸提,同时加入双氧水,得到浸出液;
S3、采用氢氧化钠溶液中和浸出液,过滤,得稀土氯化物溶液;
S4、向稀土氯化物溶液中加入硫酸镁、锌粉,搅拌反应至不再出现沉淀,过滤,得硫酸亚铕粗沉淀;
S5、向硫酸亚铕粗沉淀中加入双氧水和盐酸,搅拌反应;然后加入氢氧化钠溶液进行中和除杂,过滤,得氯化铕溶液;
S6、向氯化铕溶液中加入锌粉进行还原得到氯化亚铕溶液,然后采用皂化P507-磷酸三丁酯-磺化煤油体系萃取,得到氯化亚铕提纯液;
S7、向氯化亚铕提纯液中加入双氧水,将氯化亚铕氧化成氯化铕,再通过N235-环烷酸-异辛醇-煤油有机体系萃取,得到氯化铕提纯液;
S8、向氯化铕提纯液加入草酸溶液反应,过滤,洗涤,高温灼烧,即得氧化铕。
2.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,S1中,将稀土荧光粉废料粉碎至60-100目再进行机械球磨。
3.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,S1中,机械球磨的球料比为2-4:1,球磨转速200-300r/min,球磨时间40-60min。
4.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,S1中,碱焙烧法是将稀土荧光粉废料和氢氧化钠按照1:0.6-1的质量比混合焙烧。
5.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,S2中,焙烧产物、盐酸、双氧水的质量比为1:0.7-1.2:0.2-0.4,盐酸浓度为3mol/L,双氧水浓度为30wt%。
6.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,S2中,浸提温度为45-55℃,浸提时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,S3中,采用氢氧化钠溶液中和pH至5-5.5。
8.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,S5中,硫酸亚铕粗沉淀、盐酸、双氧水的质量比为1:1-1.5:0.3-0.6,盐酸浓度为3mol/L,双氧水浓度为30wt%。
9.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,S6中,皂化P507-磷酸三丁酯-磺化煤油体系中,P507的皂化率为50-60%,P507、磷酸三丁酯、磺化煤油的质量比为10-25:1-5:100。
10.根据权利要求1所述的从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法,其特征在于,S7中,N235-环烷酸-异辛醇-煤油有机体系中,N235、环烷酸、异辛醇、煤油的质量比为20-30:8-15:5-10:100。
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