[发明专利]一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法

说明书

本发明公开了一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法，涉及荧光粉废料回收技术领域，包括以下步骤：将稀土荧光粉废料粉碎，机械球磨，碱焙烧法处理；将焙烧产物加入盐酸浸提，同时加入双氧水，得到浸出液；中和，得稀土氯化物溶液；向其中加入硫酸镁、锌粉，搅拌反应，得硫酸亚铕粗沉淀；向沉淀中加入双氧水和盐酸，搅拌反应，中和除杂，得氯化铕溶液；向氯化铕溶液中加入锌粉还原，皂化P507‑磷酸三丁酯‑磺化煤油体系萃取，得到氯化亚铕提纯液；向提纯液中加入双氧水氧化，N235‑环烷酸‑异辛醇‑煤油有机体系萃取，得到氯化铕提纯液；向提纯液加入草酸溶液反应，过滤，洗涤，高温灼烧，即得氧化铕。本发明对于荧光粉废料中稀土的浸出率高，制得的氧化铕纯度高，可达99.92％，且品位稳定。

技术领域

本发明涉及荧光粉废料回收技术领域，尤其涉及一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法。

背景技术

氧化铕是一种红色荧光粉的激活剂，在照明和显示等应用领域有着广泛应用。然而，应用末端待回收的荧光粉废粉成分复杂，几种荧光粉混合在一起，其中有价元素很多。此类废粉中含有大量的Y、Eu、Tb等稀土元素，以及Ce、La等，且不能通过简单的清洗过筛等物理方法回收，最常用的方法为直接酸溶或碱浸-净化除杂-萃取分离提纯。然而现有技术中对于荧光粉废料中稀土元素的浸出率低，经提纯得到的氧化铕的纯度低且品位不稳定。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法。

本发明提出的一种从稀土荧光粉废料中回收高纯氧化铕的方法，包括以下步骤：

S1、将稀土荧光粉废料粉碎，机械球磨，然后采用碱焙烧法进行焙烧处理；

S2、将焙烧产物加入盐酸浸提，同时加入双氧水，得到浸出液；

S3、采用氢氧化钠溶液中和浸出液，过滤，得稀土氯化物溶液；

S4、向稀土氯化物溶液中加入硫酸镁、锌粉，搅拌反应至不再出现沉淀，过滤，得硫酸亚铕粗沉淀；

S5、向硫酸亚铕粗沉淀中加入双氧水和盐酸，搅拌反应；然后加入氢氧化钠溶液进行中和除杂，过滤，得氯化铕溶液；

S6、向氯化铕溶液中加入锌粉进行还原得到氯化亚铕溶液，然后采用皂化P507-磷酸三丁酯-磺化煤油体系萃取，得到氯化亚铕提纯液；

S7、向氯化亚铕提纯液中加入双氧水，将氯化亚铕氧化成氯化铕，再通过N235-环烷酸-异辛醇-煤油有机体系萃取，得到氯化铕提纯液；

S8、向氯化铕提纯液加入草酸溶液反应，过滤，洗涤，高温灼烧，即得氧化铕。

优选地，S1中，将稀土荧光粉废料粉碎至60-100目再进行机械球磨。

优选地，S1中，机械球磨的球料比为2-4：1，球磨转速200-300r/min，球磨时间40-60min。

优选地，S1中，碱焙烧法是将稀土荧光粉废料和氢氧化钠按照1：0.6-1的质量比混合焙烧。

优选地，S2中，焙烧产物、盐酸、双氧水的质量比为1：0.7-1.2：0.2-0.4，盐酸浓度为3mol/L，双氧水浓度为30wt％。

优选地，S2中，浸提温度为45-55℃，浸提时间为2-4h。

优选地，S3中，采用氢氧化钠溶液中和pH至5-5.5。

优选地，S5中，硫酸亚铕粗沉淀、盐酸、双氧水的质量比为1：1-1.5：0.3-0.6，盐酸浓度为3mol/L，双氧水浓度为30wt％。

优选地，S6中，皂化P507-磷酸三丁酯-磺化煤油体系中，P507的皂化率为50-60％，P507、磷酸三丁酯、磺化煤油的质量比为10-25：1-5：100。