[发明专利]一种冷等静压成型的超微孔炭砖及其制备方法

权利要求书

1.一种冷等静压成型的超微孔炭砖的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、将5～20wt％的催化剂和80～95wt％的乙醇混合，得到催化剂溶液；

步骤2、将25～45wt％的所述催化剂溶液、25～45wt％的单质硅粉、10～25wt％的氮源和10～25wt％的含铝添加剂混合，搅拌0.5～2h，得到搅拌料；

步骤3、将所述搅拌料在50～110℃条件下保温12～36h，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料；

步骤4、将30～50wt％的所述粉磨料、5～20wt％的天然石墨和35～55wt％的电煅无烟煤粉混合1～5h，得到混合料；

步骤5、按6～16wt％的热固性酚醛树脂、40～60wt％的电煅无烟煤颗粒和30～50wt％的所述混合料进行配料，先将所述热固性酚醛树脂和所述电煅无烟煤颗粒混碾，室温条件下混碾20～60min，然后加入所述混合料，室温条件下混碾0.5～2h，得到混碾料；

步骤6.1、将所述混碾料装入模具中，密封，置入冷等静压机的压力舱内；

步骤6.2、以0.1～4MPa/s的速率升压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率升压至60～80MPa，以0.1～10MPa/s的速率升压至90～110MPa，以0.1～6MPa/s的速率升压至120～140MPa，以0.1～8MPa/s的速率升压至150～200MPa，保压1～5min；

步骤6.3、以0.1～5MPa/s的速率降压至120～140MPa，以0.1～6MPa/s的速率降压至90～110MPa，以0.1～8MPa/s的速率降压至60～80MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至30～50MPa，以0.1～5MPa/s的速率降压至2MPa，最后将余压卸载至常压，得到生坯；

步骤7、将所述生坯在50～110℃条件下保温12～36h；再于还原气氛中升温至1200～1500℃，保温3～12h，制得冷等静压成型的超微孔炭砖；

所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸镍、六水硝酸钴、六水氯化铁、六水氯化镍和六水氯化钴中的一种；其中：九水硝酸铁纯度大于98.5wt％，六水硝酸镍纯度大于98wt％，六水硝酸钴纯度大于99wt％，六水氯化铁纯度大于99wt％，六水氯化镍纯度大于98wt％，六水氯化钴纯度大于99wt％；催化剂的粒度均小于0.088mm；

所述氮源为三聚氰胺、尿素和硝酸铵中的一种；其中：所述三聚氰胺的N含量大于66wt％，所述尿素的N含量大于46wt％，所述硝酸铵的N含量大于34.5wt％；所述氮源的粒度小于0.088mm；

所述含铝添加剂为铝粉、活性氧化铝粉和氢氧化铝粉中的一种；其中：所述铝粉的Al含量大于98wt％，所述活性氧化铝粉的Al₂O₃含量大于98wt％，所述氢氧化铝粉的Al(OH)₃含量大于98wt％；所述含铝添加剂的粒度均小于0.088mm；

所述单质硅粉的粒度小于0.088mm；

所述天然石墨的粒度小于0.088mm；

所述电煅无烟煤粉的粒度为小于0.088mm；

所述电煅无烟煤颗粒的粒度为0.088～8mm。

2.根据权利要求1所述的冷等静压成型的超微孔炭砖的制备方法，其特征在于所述乙醇的纯度大于99wt％。

3.根据权利要求1所述的冷等静压成型的超微孔炭砖的制备方法，其特征在于所述单质硅粉的Si含量大于97wt％。

4.根据权利要求1所述的冷等静压成型的超微孔炭砖的制备方法，其特征在于所述天然石墨的C含量大于98wt％。

5.根据权利要求1所述的冷等静压成型的超微孔炭砖的制备方法，其特征在于所述电煅无烟煤粉的C含量大于83wt％。

6.根据权利要求1所述的冷等静压成型的超微孔炭砖的制备方法，其特征在于所述电煅无烟煤颗粒的C含量大于83wt％。

7.根据权利要求1所述的冷等静压成型的超微孔炭砖的制备方法，其特征在于所述热固性酚醛树脂的C含量大于40wt％。