[发明专利]一种冷等静压成型的超微孔炭砖及其制备方法

说明书

本发明涉及一种冷等静压成型的超微孔炭砖及其制备方法。其技术方案是：将催化剂溶液、单质硅粉、氮源和含铝添加剂混合，干燥，破碎，粉磨，得到粉磨料；将粉磨料、天然石墨和电煅无烟煤粉混合，得到混合料；将热固性酚醛树脂加入到电煅无烟煤颗粒中混碾，然后加入所述混合料，混碾，装入模具中，密封，置入冷等静压机：先以不同的速率依次升压至30～50MPa、60～80MPa、90～110MPa、120～140MPa和150～200MPa，保压；再以不同的速率依次降压至120～140MPa、90～110MPa、60～80MPa、30～50MPa、2MPa，卸载至常压，干燥，在1200～1500℃烧成，制得冷等静压成型的超微孔炭砖。本发明所制制品的力学强度高、孔径尺寸小、抗铁水溶蚀能力强。

技术领域

本发明属于超微孔炭砖技术领域。具体涉及一种冷等静压成型的超微孔炭砖及其制备方法。

背景技术

高炉炉缸、炉底是高炉中负荷最严重的区域之一，超微孔炭砖作为高炉炉缸、炉底用材料受侵蚀严重，因此开发性能优异的超微孔炭砖受到本领域技术人员的关注。

超微孔炭砖通常以电煅无烟煤、硅粉等为主要原料，以酚醛树脂为结合剂，经高温焙烧制成。现有的超微孔炭砖主要通过碳化硅等高温陶瓷相提升超炭微孔砖的抗氧化性等性能。而成型工艺亦是影响超微孔炭砖显微结构及性能指标的重要因素之一，高炉超微孔炭砖通常采用振动成型或模压成型等方法。

“一种高炉用碳砖及其制备方法”(CN107266096A)专利技术，采用的振动成型使得材料在成型过程中内部大颗粒下沉和小颗粒上浮，易出现分层现象，导致密度和孔隙出现严重分布不均。“一种高导热高抗蚀电煅煤基炭砖及其制备方法”(CN108002854A)专利技术，采用两种成型方法中一种，振动成型同样会出现上述问题，而模压成型会引起材料密度、应力和应变分布不均匀，压力从受力接触面向下逐渐减小，易出现分层现象，影响材料的结构完整性和使用性能，对高炉大块超微孔炭砖的影响更为突出。“一种高导热高微孔电煅煤基炭砖及其制备方法”(CN107244924A)专利技术，该技术为达到较高的生坯密度和结合强度，采用两种成型方法中一种，但模压成型所需成型强度较高，而振动成型对结合剂需求量较大，进而在高温焙烧过程中产生较多孔隙。“一种高强度超微孔电煅煤基砖及其制备方法”(CN108585863A)专利技术，该技术采用模压成型，引入硅粉为添加剂，通过原位反应生成以碳化硅为主的非氧化物耐高温相，虽提升超微孔炭砖的强度和微孔化率，但是电煅无烟煤细粉与硅粉充分反应后仍然存在较多大尺寸孔隙，孔径尺寸居高不下，继续增加硅粉比例反而会使超微孔炭砖过度膨胀开裂。

发明内容

本发明旨在克服现有技术不足，目的是提供一种冷等静压成型的超微孔炭砖及其制备方法。采用该方法制备的冷等静压成型的超微孔炭砖具有力学强度高、显气孔率低、孔径分布范围窄、孔径尺寸小和抗铁水溶蚀性优异等性能。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤1、将5～20wt％的催化剂和80～95wt％的乙醇混合，得到催化剂溶液。

步骤2、将25～45wt％的所述催化剂溶液、25～45wt％的单质硅粉、10～25wt％的氮源和10～25wt％的含铝添加剂混合，搅拌0.5～2h，得到搅拌料。

步骤3、将所述搅拌料在50～110℃条件下保温12～36h，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料。

步骤4、将30～50wt％的所述粉磨料、5～20wt％的天然石墨和35～55wt％的电煅无烟煤粉混合1～5h，得到混合料。

步骤5、按6～16wt％的热固性酚醛树脂、40～60wt％的电煅无烟煤颗粒和30～50wt％的所述混合料配料，先将所述热固性酚醛树脂和所述电煅无烟煤颗粒混碾，室温条件下混碾20～60min，然后加入所述混合料，室温条件下混碾0.5～2h，得到混碾料。