[发明专利]分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法

权利要求书

1.一种分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、在25～35℃下利用强酸强碱水溶液依次对分子筛浸渍1～5h，水洗，60～80℃烘干，后经过焙烧得扩孔分子筛，将均苯三磺酸水溶液与制得的扩孔分子筛充分混合2～3h，在40～60℃向混合体系中加入镧系金属氢氧化合物水溶液，反应4～6h，最后在80～110℃下干燥3～5h，得到吸附镧系均苯三磺酸盐的分子筛；

步骤2、在短链烷烃作溶剂条件下，将步骤1制得的吸附镧系均苯三磺酸盐的分子筛与醛充分混合，60～120℃下向混合体系中滴加醇，加热回流分水6～9h，得缩醛产物与短链烷烃混合物；

步骤3、将步骤2制得的缩醛产物与短链烷烃混合物进行过滤，分离得到固相分子筛和短链烷烃溶剂与产物的液相混合物，将液相混合物进行减压分馏，分离得到烷烃溶剂和缩醛产物，其中固液分离的吸附镧系均苯三磺酸盐的分子筛可不经处理重复使用，短链烷烃溶剂可往复套用。

2.根据权利要求1所述的分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，步骤1中，所述强碱水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾一种或几种混合物，其水溶液的浓度为2～8mol/L。

3.根据权利要求1所述的分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，步骤1中，所述分子筛为13X分子筛、SBA-15分子筛、ZSM-5分子筛、Beta分子筛和KIT-6分子筛中的一种。

4.根据权利要求1所述的分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，步骤1中，所述焙烧方法为空气氛围下，由室温升至250～350℃，升温时间为2～3h，焙烧3～4h。

5.根据权利要求1所述的分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，步骤1中，所述均苯三磺酸与镧系氢氧化物的物质量比为1:(0.9～1.2)，均苯三磺酸水溶液的浓度为2～6mol/L。

6.根据权利要求1所述的分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，步骤1中，所述镧系金属氢氧化物为氢氧化镧、氢氧化钕、氢氧化钐、氢氧化铕中一种或其混合物，镧系金属氢氧化物水溶液浓度为0.5～2mol/L。

7.根据权利要求1所述的分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，步骤2中，所述短链烷烃为C5～C8的烷烃、环烷烃的一种或多种混合物。

8.根据权利要求1所述的分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，步骤2中，所述醛为C1～C15的脂肪醛或芳香醛，醇为C1～C5的脂肪醇，所述的醇、醛、改性分子筛以及短链烷烃溶剂的质量比为2:(0.9～2.1):(0.05～0.2):(1～4)。

9.根据权利要求1所述的分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，步骤3中，所述减压分馏，分离烷烃溶剂时压力为5～35KPa，温度为40～90℃。

10.根据权利要求1所述的分子筛扩孔吸附镧系均苯三磺酸盐催化剂制备缩醛的方法，其特征在于，步骤3中，所述固液分离的吸附镧系均苯三磺酸盐的分子筛可不经处理重复使用12～15次。