[发明专利]一种高品质对氯硝基苯制备方法在审
| 申请号： | 202210503330.7 | 申请日： | 2022-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN114907213A | 公开（公告）日： | 2022-08-16 |
| 发明（设计）人： | 朱玉梅;张云堂;邵帅;王晶晓;张志军;邢孟平 | 申请（专利权）人： | 河北海力香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/16 | 分类号： | C07C201/16;C07C205/12 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 任青 |
| 地址： | 052165 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 品质 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将对氯硝基苯粗品加入到pH值为5～6的混合溶剂中，升温至60℃～75℃混合均匀，然后加入吸附剂，脱色吸附，过滤，收集滤液；所述混合溶剂为酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的混合物，所述酰胺类化合物为N’N-二甲基甲酰胺或N’N-二甲基乙酰胺；所述醚类化合物为二丙二醇一甲醚或三丙二醇一甲醚；所述醇类化合物为甲醇或乙醇；
步骤二、搅拌条件下，将所述滤液降温析晶，降温至15℃～30℃时析晶结束，离心，烘干，得高品质对氯硝基苯。
2.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的质量比为1:0.2～0.3:0.1～0.4。
3.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述对氯硝基苯粗品与所述混合溶剂的质量比为1:1.5～4。
4.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述吸附剂与所述对氯硝基苯粗品的质量比为0.3～0.5:100。
5.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述降温析晶的降温速率为25～35℃/h。
6.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述混合溶剂的pH调节剂为无机酸。
7.如权利要求6所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述无机酸为浓度为36wt％～38wt％的盐酸。
8.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述吸附剂为活性炭或硅藻土中的至少一种。
9.如权利要求1所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：步骤二中，所述搅拌的转速为35rpm～45rpm；和/或
步骤一中，脱色吸附的条件为：转速为100rpm～200rpm，时间为25min～35min；和/或
所述烘干的条件为：真空干燥，温度为55℃～65℃，时间为1.5h～2.5h。
10.如权利要求1～9任一项所述的高品质对氯硝基苯制备方法，其特征在于：所述对氯硝基苯粗品中对氯硝基苯的质量含量≥90％。
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