[发明专利]一种高品质对氯硝基苯制备方法

说明书

本发明涉及精制提纯技术领域，具体公开一种高品质对氯硝基苯制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将对氯硝基苯粗品加入到pH值为5～6的混合溶剂中，升温至60℃～75℃混合均匀，然后加入吸附剂，脱色吸附，过滤，收集滤液，所述混合溶剂为酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的混合物；搅拌条件下，将所述滤液降温析晶，降温至15℃～30℃时析晶结束，离心，烘干，得高品质对氯硝基苯。本发明采用的混合溶剂能将对氯硝基苯粗品充分溶解，并通过限定pH值保证混合溶剂的稳定性，还能对体系中的对氯硝基苯进行诱导析晶，得到纯度达到99.9％以上的高品质对氯硝基苯，且该方法可靠，可控，有利于进行工业化推广和应用。

技术领域

本发明涉及精制提纯技术领域，尤其涉及一种高品质对氯硝基苯制备方法。

背景技术

硝基氯苯由氯苯经硝化反应制取，产物中存在邻位、间位、对位三种同分异构体的硝基氯苯，且三种异构体之间沸点相差很小，凝固点相差很大，属高难分离物系，因此对氯硝基苯的分离和提纯是该生产品工艺的关键技术。

对氯硝基苯是制备对硝基苯胺、对硝基苯酚、4,4’-二硝基联苯醚、4,4’-二氨基联苯醚等有机化工产品的关键原料。电子级4,4′-二氨基联苯醚能应用于航空航天、微电子、纳米、液晶、分离过滤膜等领域，按照应用领域不同，对产品的纯度、洁净度的要求也不同。如电子级4,4′-二氨基联苯醚是制备聚酰亚胺的主要原料，航空航天用电子极聚酰亚胺对产品的纯度、洁净度、颗粒晶型、有机残留物、金属离子等污染物均有严格要求，航空航天电子极聚酰亚胺对金属离子要求达到partper billion级，产品的纯度大于99.95％，因此对其制备原料的纯度和洁净度也有极高的要求。而现有的对硝氯苯含量在99.5％-99.7％之间，纯度低于99.9％，导致生产得到的4,4′-二硝基二苯醚产品纯度低于99.9％，进而影响4,4’-二氨基联苯醚的纯度，使其难以满足应用于航空航天的电子极聚酰亚胺对原料的要求。

为满足聚酰亚胺作为特种工程材料在应用领域不断发展的要求，研究人员对对氯硝基苯的品质要求越来越高，因此纯度达到99.9％以上的高品质对氯硝基苯制备具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有对氯硝基苯的纯度难以达到99.9％以上的问题，本发明提供一种高品质对氯硝基苯制备方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种高品质对氯硝基苯制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一、将对氯硝基苯粗品加入到pH值为5～6的混合溶剂中，升温至60℃～75℃混合均匀，然后加入吸附剂，脱色吸附，过滤，收集滤液，所述混合溶剂为酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的混合物，所述酰胺类化合物为N’N-二甲基甲酰胺或N’N-二甲基乙酰胺；所述醚类化合物为二丙二醇一甲醚或三丙二醇一甲醚；所述醇类化合物为甲醇或乙醇；

步骤二、搅拌条件下，将所述滤液降温析晶，降温至15℃～30℃时析晶结束，离心，烘干，得高品质对氯硝基苯。

相对于现有技术，本申请提供的高品质对氯硝基苯制备方法，具有以下优势：

本申请采用的混合溶剂能将对氯硝基苯充分溶解，并通过限定pH值保证混合溶剂的稳定性，还能对体系中的对氯硝基苯进行诱导析晶，提高降温析晶过程中结晶率和对氯硝基苯的纯度；再通过限定终温温度，达到结晶过程中对氯硝基苯达到高收率的目的，得到纯度达到99.9％以上的高品质对氯硝基苯，且该方法可靠，可控，有利于进行工业化推广和应用。

可选的，所述酰胺类化合物、醚类化合物和醇类化合物的质量比为1:0.2～0.3:0.1～0.4。

优选的混合溶剂的比例不仅能充分溶解对氯硝基苯，且经过回收后可进行重复使用，不会造成二次污染。

可选的，所述对氯硝基苯粗品与所述混合溶剂的质量比为1:1.5～4。