[发明专利]一种高铟含量的ITO靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种高铟含量的ITO靶材的制备方法，所述的ITO靶材中氧化铟粉末、氧化锡粉末质量比大于等于97：3，所述氧化铟粉体的比表面积为11‑12m²/g，经过混合、球磨、喷雾造粒得到纳米级ITO粉体，使用冷等静压制成素坯，加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结，得到的ITO靶材相对密度大于99%，晶粒尺寸5.32‑6.84μm；抗弯强度为149‑156MPa。解决了铟锡比较高时，ITO靶材致密度难以提高，适应了太阳能电池行业高铟锡比的ITO靶材的需要。使用高比表面积的氧化铟粉体为原料制备的ITO靶材可以同时确保大尺寸，高密度，高密度均匀性且无开裂现象，同时降低烧结温度，靶材的致密度仍然可以保证，可以节约成本。

技术领域

本发明涉及ITO靶材制备技术领域，具体是一种高铟含量的ITO靶材的制备方法。

背景技术

氧化铟锡靶材（ITO）靶材薄膜由于具有高透过率、低阻抗、高耐候性等优良特点，因此被广泛应用于太阳能、液晶显示、触摸屏、半导体显示器件等领域。而ITO靶材是磁控溅射制备ITO薄膜材料的主要原材料。

太阳能电池行业需要的ITO靶材薄膜需要具备电阻率较低、载流子迁移率高、透光率较高，膜层均匀性好等特征。目前常规做法是使用ln2O3:SnO2=97:3的ITO靶材，以实现对ITO薄膜方电阻的降低、载流子迁移率的提高等性能优化，但随着ITO靶材中的氧化锡含量不断减少，将靶材烧结致密的难度越来越高，这是因为氧化锡熔点低于氧化铟。

可以通过在ITO靶材制备中使用高比表面积的氧化铟粉体作为原料，可以有效解决靶材烧结致密度不高的问题，提高产品的成品率；高比表面积粉体制备的靶材晶粒尺寸更小，机械强度更高；同时可以在更低的烧结温度下实现致密化，节约成本。

CN105669186B高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法是一种以常压烧结法制备ITO靶材的方法。该发明是利用化学共沉淀法制备氧化铟锡复合粉体，In2O3：SnO2＝90：10，在氧化铟锡粉体中加入复合烧结助Nb2O5-Bi2O3球磨混合后，加入粘结剂进行造粒并干燥，对造粒过后的氧化铟锡粉体模压成型得到初坯，再对初坯冷等静压得到素坯，最后素坯在高温氧氛围下烧结得到氧化铟锡靶材。烧结出的氧化铟锡靶材成分均匀且相对密度高、电阻率低。但未涉及高氧化铟含量时的烧结密度提高的技术内容。

发明内容

本发明提供一种高铟含量的ITO靶材的制备方法，通过在ITO靶材制备中使用高比表面积的氧化铟粉体作为原料，可以有效解决靶材烧结致密度不高的问题，提高产品的成品率；高比表面积粉体制备的靶材晶粒尺寸更小，机械强度更高；同时可以在更低的烧结温度下实现致密化，节约成本。

本发明的技术方案如下：一种高铟含量的ITO靶材的制备方法，所述的ITO靶材中氧化铟粉末、氧化锡粉末质量比大于等于97：3，所述氧化铟粉体的比表面积为11-12m2/g，经过混合、球磨、喷雾造粒得到纳米级ITO粉体，使用冷等静压制成素坯，加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结，得到的ITO靶材相对密度大于99%，晶粒尺寸5.32-6.84μm；抗弯强度为149-156MPa。

所述烧结的最高温度为1600-1650℃。

所述氧化铟粉末、氧化锡粉末依次采用粗磨、精磨和纳米级砂磨进行处理。

所述粗磨工艺为，粗磨锆珠直径1-10mm，研磨时间3-20小时，搅拌机速度50-120rpm。

所述精磨使用砂磨机，自循环精磨，精磨锆珠直径0.8-1.0mm，主机转速800-1200rpm，供料泵流量800-1000L/min。

所纳米级砂磨的砂磨机锆珠直径0.05-0.1mm，主机转速1600rpm，供料泵流量500-600L/min。