[发明专利]烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法在审

专利信息
申请号: 202210506660.1 申请日: 2022-05-07
公开(公告)号: CN114778741A 公开(公告)日: 2022-07-22
发明(设计)人: 刘崇盛;陈晓水;许利平;张丽娜;潘力;赵路灿;吴兆明;许高燕;高阳;朱书秀;王辉 申请(专利权)人: 浙江中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
代理公司: 北京维澳专利代理有限公司 11252 代理人: 段媛媛
地址: 310008 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 香精 不同 来源 葫芦巴 单体 原料 判断 方法
【权利要求书】:

1.一种烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法,其特征在于,包括:

样品制备:分别将各葫芦巴单体香原料样品和待分析烟用香精样品放入顶空瓶中,分散、摇匀后,放置于自动进样器上,其中,各所述葫芦巴单体香原料样品分别通过不同提取工艺得到;

在线顶空固相微萃取:样品制备后自动进样器将顶空瓶取至孵化器中,纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取,待萃取完成后,纤维头转移到GC-MS进样口,脱附;

GC-MS分析:分别对各葫芦巴单体香原料样品和待分析烟用香精样品进行GC-MS分析,得到各葫芦巴单体香原料样品对应的GC-MS谱图和待分析烟用香精样品对应的GC-MS谱图;

对各葫芦巴单体香原料样品对应的GC-MS谱图进行定性分析,得到各葫芦巴单体香原料的特征峰信息,所述特征峰包括各所述葫芦巴单体香原料样品所共有的共有特征峰和各所述葫芦巴单体香原料样品所特有的差异特征峰;

对待分析烟用香精样品对应的GC-MS谱图进行定性分析,对定性分析得到的组分与对各葫芦巴单体香原料样品进行定性分析得到的特征峰进行比对,以确定待分析烟用香精样品中所添加的葫芦巴单体香原料来源。

2.根据权利要求1所述的烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法,其特征在于,所述样品制备,具体包括:

分别称取1g葫芦巴单体香原料样品和待分析烟用香精样品于20mL顶空瓶中,加入2mL水分散后,加盖摇匀,放置于自动进样器上。

3.根据权利要求1所述的烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法,其特征在于,所述在线顶空固相微萃取,具体包括:

由仪器按序列自动完成HS-SPME操作,样品制备后自动进样器将顶空瓶取至80℃孵化器中,DVB/PDMS纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取,萃取时间40min,待萃取完成后,纤维头转移到GC-MS进样口,于250℃脱附5min。

4.根据权利要求1所述的烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法,其特征在于,所述GC-MS分析,具体包括:

在GC-MS测定时,采用的色谱条件为:色谱柱:DB-5MS弹性石英毛细管色谱柱,规格为60m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250℃;程序升温:初始温度50℃,保持2min后以8℃/min升至280℃,保持25min;分流比5:1;载气:氦气,纯度为99.999%;恒流模式,流速为1.0mL/min;总运行时间为55.75min;

采用的质谱条件为:电离能70eV;灯丝电流:35μA;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;传输线温度:280℃;溶剂延迟4.8min;扫描方式:全扫描,扫描范围33-400amu。

5.根据权利要求1所述的烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法,其特征在于,所述对各葫芦巴单体香原料样品对应的GC-MS谱图进行定性分析,得到各葫芦巴单体香原料的特征峰信息,具体包括:

通过工作站软件对各葫芦巴单体香原料样品对应的GC-MS谱图进行定性分析,将含量高于预设值、且具有特异性的色谱峰选定为特征峰。

6.根据权利要求5所述的烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法,其特征在于,所述葫芦巴单体香原料样品包括葫芦巴油、葫芦巴净油、葫芦巴酊、葫芦巴提取物和葫芦巴浸膏中的至少一个。

7.根据权利要求6所述的烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法,其特征在于,所述共有特征峰包括葫芦巴内酯、菖蒲烯、t=23.7min来自葫芦巴179;葫芦巴油所对应的差异特征峰包括己醛及其PG缩醛、十四烯、十六烯,葫芦巴净油所对应的差异特征峰包括巨豆三烯酮、棕榈酸乙酯和亚油酸乙酯,葫芦巴酊所对应的差异特征峰包括癸酸乙酯、十二酸乙酯和十四碳烯酸乙酯,葫芦巴提取物所对应的差异特征峰包括二去氢菖蒲烯和巨豆三烯酮,葫芦巴浸膏所对应的差异特征峰包括巨豆三烯酮和苯甲酸苄酯。

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