[发明专利]一种三氟化氯合成方法在审
申请号: | 202210507307.5 | 申请日: | 2022-05-11 |
公开(公告)号: | CN114655929A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 温海涛;孙猛 | 申请(专利权)人: | 苏州金宏气体股份有限公司 |
主分类号: | C01B7/24 | 分类号: | C01B7/24 |
代理公司: | 苏州华博知识产权代理有限公司 32232 | 代理人: | 何蔚 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 合成 方法 | ||
1.一种三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述三氟化氯合成制备方法具有以下步骤:
1)、混合氮气与氟气;
2)、将氮气和氟气混合气与氯气充分混合,成为反应原料气;
3)、将反应原料气送入热量回收器;反应原料气中的氟气与氯气开始反应生成反应产物,在热量回收器中同时包含反应产物和原料混合气;原料混合气与反应产物进行热量交换,原料混合气被预热,反应产物被预冷;
4)、原料混合气经预热后进入列管式反应器继续反应;
5)、反应产物三氟化氯经热量回收器预冷后进入吸附柱,脱除杂质;
6)、经吸附柱脱除杂质后反应产物进入冷凝器,在冷凝器中反应产物被冷凝;
7)、反应产物经冷凝器冷凝后,产物三氟化氯液化,混合气中的不凝气继续存在于气相中,在气液分离器中,不凝气经气相排至尾气处理系统,液相产品进入收集钢瓶;
8)、收集钢瓶提前抽真空,并将收集钢瓶放在充满钢瓶的容器中进行降温,得到三氟化氯产品。
2.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述第1)步中,氮气减压至0.2MPag,打开MFC1控制氮气流量为2kg/h~10kg/h,来自电解制氟净化后的氟气减压至0.2MPag,打开MFC2控制氟气流量为1kg/h~6kg/h,两种气体混合。
3.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述第1)步中,氮气在混合气中所占体积分数为70%。
4.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述第2)步中,氯气为钢瓶氯气,打开氯气钢瓶,减压至0.2MPag,打开MFC3控制氯气流量为0.5kg/h~4kg/h,再与氟气和氮气混合气一起进入静态混合器。
5.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述第3)步,原料混合气被预热到150℃~250℃,反应产物被冷却到20℃~100℃。
6.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述第4)步,列管式反应器反应管中填充氟化锌颗粒作为反应催化剂,颗粒直径3mm-5mm;反应在200℃~300℃下进行,反应压力0.2MPag。
7.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述第5)步中,反应产物三氟化氯经热量回收器被预冷到20℃~100℃。
8.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述第5)步中,吸附柱内装填氟化钠颗粒,粒径3mm-5mm。
9.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述第6)步中,在冷凝器中反应产物被冷凝到-30℃~-10℃。
10.根据权利要求1所述的三氟化氯合成制备方法,其特征在于,所述第7)步中,气液分离器操作温度-5℃~5℃,操作压力0.1~0.2MPag。
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