[发明专利]一种三氟化氯合成方法

说明书

本发明公开了一种节能减排的三氟化氯合成制备方法，采用原料氟气和氮气的混合气，混合气和氯气首先进入静态混合器充分混合，混合后物料进入热量回收器，物料中的原料被预热，产物预冷，反应热量被回收利用，达到节能的效果，原料预热后进入列管式反应器，反应产物在经热量回收器降温后，进入吸附柱，将反应产生的氟化氢杂质吸附脱除，反应产物脱除氟化氢杂质后进入冷凝器，将原料液化后进入气液分离器，液相进入收集钢瓶，得到三氟化氯。本发明回收利用反应热量、装置能耗低，同时可以脱除氟化氢杂质，反应收率高，产品纯度高，反应收率高。

技术领域

本发明属于气体纯化领域，特别涉及一种三氟化氯节能合成方法。

背景技术

三氟化氯(ClF3)作为半导体生产用清洗气体，已在聚硅、SiN等低压化学气相沉积(LPCVD)和无结晶合金硅的等离子体CVD等方面使用。半导体制造种化学气相沉积(CVD)过程是，采用热量或等离子体作为能源使源气体在硅基片上分解。由来自硅片(冷壁反应器)或加热炉(热壁反应器)的热量来推动低压化学汽相淀积过程中的(LPCVD)膜生成反应的进行。冷壁LPCVD反应器是典型的单硅片生产装置，而LPCVD加热炉可成批处理硅片。在等离子体增强化学汽相淀积过程中(PECVD)，由RF(射频)或微波辉光放电中的热(～5eV)电子分解源气体。在进行CVD期间，材料不仅淀积在硅基片上，而且还淀积在工艺室的室壁上。因此，对工艺室要定期进行清洗以除去脱落下来的粒子。就地清洗之所以被需要，是因为采用这种清洗过程不用拆开工艺室就可除去固体残留物。用氟气就地清洗PECVD和LPCVD(冷壁)的工艺室，已成功地使用多年。用氟气清洗时，氟原子与固体残留物反应生成易挥发的反应产物，再由泵将该产物从系统中抽走。因为没有可供利用的热能，必须用等离子体来生成活性氟物质。与其它含氟气体(如NF3、C2F6和CF4)不同，ClF3在室温下能与半导体材料进行反应。因为ClF3具有这种反应特性，所以不必用等离子体就可用它来清洗冷壁的CVD工艺室。用ClF3进行清洗是一种化学刻蚀过程，而不存在像二极管RF等离子体那样的高能离子轰击过程。没有了离子轰击过程,对工艺室的损坏可降到最低限度，并且已被事实证明还可延长两次湿式清洗的间隔时间。

三氟化氯反应活性极高，基本上能和绝大多数物质反应，并且具有腐蚀性和剧毒性，对实验和生产工艺控制及设备材料要求极高，使得对它的研究、生产和应用研究较少。专利CN104477849B介绍了一种三氟化氯的制备方法，采用液相氯化物和氟气反应的方式进行反应得到三氟化氯，此方法反应转化率高，副产物易分离，但是反应在100～400℃温度下进行，没有进行反应热量回收利用，工艺装置节能方面需要提升。专利CN104477850B介绍了氟气、氯气和稀释气进入催化反应器中进行反应得到三氟化氯的方法，缩短了反应器的长度、简化了生成工艺，该反应同样是在100～400℃温度下进行，也没有进行反应热量回收利用。同时因为生成三氟化氯的过程中不可避免的会产生氟化氢，两个专利中都没有说明对氟化氢杂质的脱除方法，并且两个专利中都采用填料反应器，反应器内部温度分布不均匀。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种节能的三氟化氯合成方法，回收利用反应热量、装置能耗低，同时可以脱除氟化氢杂质，反应收率高，产品纯度高。

本发明的技术方案是：一种三氟化氯合成制备方法，具有以下步骤：

1)、混合氮气与氟气；

2)、将氮气和氟气混合气与氯气充分混合，成为反应原料气；

3)、将反应原料气送入热量回收器；反应原料气中的氟气与氯气开始反应生成反应产物，在热量回收器中同时包含反应产物和原料混合气；原料混合气与反应产物进行热量交换，原料混合气被预热，反应产物被预冷；

4)、原料混合气经预热后进入列管式反应器继续反应；

5)、反应产物三氟化氯经热量回收器预冷后进入吸附柱，脱除杂质；

6)、经吸附柱脱除杂质后反应产物进入冷凝器，在冷凝器中反应产物被冷凝；