[发明专利]加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂的制备方法，其特征在于，所述加氢制环己烯双金属合金微晶催化剂是Ru-Zn合金微晶催化剂，所述制备方法包括以下步骤：

第一步，Ru-Zn合金微晶催化剂前体的配制和处理，包括：在配料罐中，配制Na化合物碱溶液、Zn化合物盐溶液以及Ru化合物溶液，将混合液注入哈氏合金搅拌釜，进行充分搅拌30min～40min；搅拌均匀后，静置10min～20min；

第二步，一次还原反应，包括：将配制好的Ru-Zn合金微晶催化剂前体料液注入到高压反应釜内，搅拌、静置后，通入氮气进行气体置换，置换后通入高纯氢气，氢气压力达到8MPa～10MPa后进行加热并搅拌，反应过程中压力稳定在8MPa～10MPa，当温度达到80℃～100℃后，进行计时还原反应，时间控制在6h～8h；所述第二步还包括在计时反应之后进行二次静置和退料洗涤，所述二次静置包括：反应结束后，降温降压，温度控制在25℃～35℃，压力控制在5MPa～6MPa，静置10h～12h；所述退料洗涤包括：用去离子水对催化剂料液进行洗涤，pH值控制在7～8，得到一次还原Ru-Zn合金微晶催化剂前体；

第三步，滞水膜的制备，包括：用去离子水配制ZnSO₄溶液，将第二步洗涤好的催化剂前体料液和配制好的ZnSO₄溶液依次注入哈氏合金搅拌釜，搅拌；

第四步，二次还原反应，包括：将第三步得到的滞水膜溶液注入到高压反应釜内，常温下充分搅拌反应4h～6h，静置，然后在高压反应釜中通入氮气进行气体置换；置换后通入高纯氢气；当氢气压力达到6MPa～8MPa后进行加热并搅拌，反应过程中压力稳定在6MPa～8MPa，当温度达到160℃～180℃后，进行计时还原反应，时间控制在4h～6h；还原结束后降温降压；

第五步，洗涤，包括：将第四步得到的Ru-Zn合金微晶催化剂料液放入洗涤槽，用去离子水对催化剂料液进行洗涤，直至浆液中无氯离子、pH值在7～7.5，即得Ru-Zn合金微晶催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Na化合物碱溶液是NaOH，质量分数为5％～40％；Zn化合物盐溶液为ZnSO₄和ZnCl₂中的一种或两种，质量分数为5％～50％；Ru化合物盐溶液为RuCl₃，质量分数为10％～40％。