[发明专利]一种噻吩的制备方法有效
申请号: | 202210514481.2 | 申请日: | 2022-05-12 |
公开(公告)号: | CN114773311B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 程伟;罗雯倩;单秉泉;焦玉翠;曹志超;宋雪冉;袁文鹏 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院菏泽分院 |
主分类号: | C07D333/10 | 分类号: | C07D333/10;C01D5/14;C07C327/42 |
代理公司: | 天津知川知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12249 | 代理人: | 郑聪 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种噻吩的制备方法,其特征在于,将反应原料丁二烯和硫磺通入负载镧系催化剂的反应器中,在300~350℃及常压的条件下制备噻吩,所述镧系催化剂为氯化镧、氯化铈或氯化镨,可单用或复配。
2.根据权利要求1所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述复配的镧系催化剂为氯化镧或氯化铈或氯化镨任意两种或三种组合。
3.根据权利要求2所述的噻吩的制备方法,其特征在于,当选择两种复配时,任意两种成分的摩尔比范围为1~3:1。
4.根据权利要求2所述的噻吩的制备方法,其特征在于,当选择三种成分复配时,三种成分任意次序的复配摩尔比范围为1~3:1:1。
5.根据权利要求1所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤为:
S1:将所述镧系催化剂配成饱和溶液,将镧系催化剂负载在填料上,预处理之后再将填料加入反应器中;
S2:将预加热后汽化的丁二烯与汽化的硫磺分别与水蒸气混合,通入装有催化剂填料的反应器中;
S3:反应完成后分离出焦油,降温后三相分离,一次精馏得到噻吩。
6.根据权利要求5所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的预处理方式为,将镧系催化剂饱和溶液完全浸泡填料后加热、高温灼烧填料、冷却。
7.根据权利要求5所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述填料为不锈钢鲍尔环或陶瓷鲍尔环。
8.根据权利要求7所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述陶瓷鲍尔环包括陶瓷环体和设于该环体上用于通气的窗口,所述环体内设有用于导流的支撑件,所述环体上还设有若干个用于负载催化剂的孔洞。
9.根据权利要求6所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述浸泡填料的时间为4~6h。
10.根据权利要求6所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述浸泡填料的时间为5h。
11.根据权利要求6所述噻吩的制备方法,其特征在于,所述高温灼烧填料的温度为500~550℃,高温灼烧时间为1.5~3h。
12.根据权利要求1所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述镧系催化剂与丁二烯物质的量的比为1~5:1000。
13.根据权利要求1所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述镧系催化剂与丁二烯物质的量的比为2~3:1000。
14.根据权利要求1所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述反应器为4m长的管式反应器,所述反应原料通过所述管式反应器的时间为1~1.5s。
15.根据权利要求14所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述反应原料通过所述管式反应器的时间为1.5s。
16.根据权利要求1所述的噻吩的制备方法,其特征在于,所述制备方法得到的噻吩中还包含少量硫化氢,经冷凝、三相分离后,向所述硫化氢中加入乙腈生成硫代乙酰胺。
17.根据权利要求1所述的噻吩的制备方法,其特征在于,对所述制备方法中产生的焦油进行焚烧,焚烧产生的蒸汽供车间使用,产生的SO2气体经过液碱吸收后制备副产物亚硫酸钠。
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