[发明专利]一种基于微通道连续流技术快速制备1-甲氧基-4-硝基萘的方法在审
申请号: | 202210520752.5 | 申请日: | 2022-05-12 |
公开(公告)号: | CN114773201A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 王雷;张鹏;郑子圣;张奇;张宇超 | 申请(专利权)人: | 都创(上海)医药开发有限公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/37;B01J19/00 |
代理公司: | 上海市汇业律师事务所 31325 | 代理人: | 王函 |
地址: | 201306 上海市浦东新区中国(上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 通道 连续流 技术 快速 制备 甲氧基 硝基 方法 | ||
1.一种基于微通道连续流技术快速制备1-甲氧基-4-硝基萘的方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)在线混合硝化剂溶液:
将硝化剂和溶剂泵入微通道混合器,在线混合成硝化剂溶液;所述硝化剂为硝酸、硝酸盐、氮氧化物和乙酰基硝酸酯中的至少一种;所述溶剂为浓硫酸、有机酸和有机酸酐中的至少一种;原料1-甲氧基萘与所述硝化剂的摩尔比例为1:1~1.5;所述原料1-甲氧基萘与所述溶剂的质量/体积为1:1~5;
(2)硝化反应:
将1-甲氧基萘溶液按一定比例泵入微通道反应器中,在此与步骤(1)中的硝化剂溶液混合,硝化生成产物1-甲氧基-4-硝基萘;所述1-甲氧基萘溶液中所用溶剂为乙腈、丙酮、卤代烷烃、浓硫酸、有机酸和有机酸酐中的至少一种;所述1-甲氧基萘与硝化剂的摩尔比例为1:1~1.5。
2.根据权利要求1所述的一种基于微通道连续流技术快速制备1-甲氧基-4-硝基萘的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述微通道混合器中的单通道和/或多通道的水力直径为100微米~6000微米;所述微通道混合器内的混合温度为-20℃~10℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于微通道连续流技术快速制备1-甲氧基-4-硝基萘的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述微通道反应器中的单通道和/或多通道的水力直径为100微米~8000微米;所述硝化反应的温度为-20℃~40℃,反应停留时间为0.5min~30min。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于微通道连续流技术快速制备1-甲氧基-4-硝基萘的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述硝酸盐为硝酸钾和/或硝酸钠。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于微通道连续流技术快速制备1-甲氧基-4-硝基萘的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氮氧化物为三氧化二氮和/或四氧化二氮。
6.根据权利要求1或2所述的一种基于微通道连续流技术快速制备1-甲氧基-4-硝基萘的方法,其特征在于:所述有机酸酐为醋酸酐。
7.根据权利要求1或2所述的一种基于微通道连续流技术快速制备1-甲氧基-4-硝基萘的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述卤代烷烃为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿和四氯化碳中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种基于微通道连续流技术快速制备1-甲氧基-4-硝基萘的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述有机酸为醋酸。
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