[发明专利]一种高全反式异构体稳定性角黄素晶体的方法

权利要求书

1.一种高全反式异构体稳定性角黄素晶体，其特征在于，所述高全反式异构体稳定性角黄素晶体中钠与钾离子总含量为0-50ppm，总氯含量为0-75ppm；优选地，角黄素晶体中钠与钾离子总含量为0-20ppm，总氯含量为0-30ppm。

2.一种高全反式异构体稳定性角黄素晶体的方法，包括以下步骤：

(1)β-胡萝卜素在催化剂和氧化剂的作用下发生氧化反应；

(2)反应结束后，淬灭、水洗、吸附、脱溶剂，得到角黄素粗品；

(3)角黄素粗品在异构溶剂的作用下，发生异构反应；

(4)经离心、洗涤、干燥操作，得到角黄素晶体。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化剂选自氯酸钾、氯酸钠、亚氯酸钠、亚氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钾中的至少任一种；和/或，所述步骤(1)中催化剂选自碘化钠、碘化钾中的至少任一种。

4.如权利要求2-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将催化剂、氧化剂溶解于水，加入β-胡萝卜素与有机溶剂的混合液中，β-胡萝卜素在催化剂和氧化剂的作用下发生氧化反应；优选地，所述有机溶剂选自氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸正丙酯、甲醇、乙醇中的至少任一种。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述β-胡萝卜素、催化剂、氧化剂、水、有机溶剂的质量比为1:0.02-0.2:0.5-2:10-50:10-100，优选1:0.1-0.15:1-1.5:20-40:20-60。

6.如权利要求2-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化反应的反应温度为-10～30℃，优选为-5～20℃；反应压力为0.1MPaA-0.5MPaA，优选为0.1MPaA-0.2MPaA；反应时间为6-30h，优选为8-24h。

7.如权利要求2-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬灭步骤的淬灭剂选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钾中的至少任一种；淬灭剂质量为催化剂质量的1.5-5倍，优选2-4倍；和/或，所述步骤(2)中水洗所用去离子水质量为反应用水质量的0.5-2倍，优选1-1.5倍；水洗时间为0.5-3h，优选1-2h。

8.如权利要求2-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中吸附操作所使用的吸附剂为活性氧化铝、硅藻土、硅胶、活性炭、吸附树脂中的至少任一种；和/或，吸附剂质量为氧化剂用量的5-20倍，优选为10-15倍。

9.如权利要求2-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中异构溶剂选自乙醇、丙酮、乙酸正丙酯、正庚烷、甲苯、甲醇中的至少任一种。

10.如权利要求2-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中角黄素粗品、异构溶剂的质量比为1:10-100，优选为1:20-40；和/或，步骤(3)中异构反应的反应温度为50-120℃，优选为70-110℃；反应压力为0.1MPaA-1MPaA，优选为0.1MPaA-0.5MPaA；反应时间为6-30h，优选10-15h。