[发明专利]一种高全反式异构体稳定性角黄素晶体的方法

说明书

本发明涉及一种制备高全反式异构体稳定性角黄素晶体高全反式异构体稳定性角黄素晶体中钠与钾离子总含量为0‑50ppm，总氯含量为0‑75ppm；优选地，角黄素晶体中钠与钾离子总含量为0‑20ppm，总氯含量为0‑30ppm。该角黄素晶体制备斑蝥黄粉剂，全反式异构体比例可达到90%‑95%。

技术领域

本发明属于营养化学品领域，具体涉及一种高全反式异构体稳定性角黄素晶体的方法。

背景技术

角黄素，是一种重要的类胡萝卜素，也是一种极具潜力抗氧化剂的天然色素，具有淬灭活性氧和清除自由基的能力，其淬灭活性氧和清除自由基的能力仅次于虾青素，是β-胡萝卜素的近两倍，是维生素E的五十倍，又称为超级维生素E，可用于禽类的皮肤着色和蛋黄着色，也可应用于化妆品和医疗领域。

CN111825588以β-胡萝卜素为原料，以金属钙盐为催化剂，过氧化物为氧化剂来制备角黄素。CN101633633制备斑蝥黄的方法是在催化剂存在下用氯酸盐或溴酸盐来氧化β-胡萝卜素。CN1417207发明的方法是用亚硫酸、亚硫酸氢盐或酸式亚硫酸盐和溴酸盐相结合产生的次溴酸作氧化剂。

上述制备角黄素的方法都不可避免地引入氯酸盐、溴酸盐等无机盐，这些无机盐无法充分去除，这就导致了所得到的角黄素晶体中会含有较高含量的无机盐，这就会导致在制剂化过程中全反式异构体大量转换为顺式异构体，从而使斑螯黄品质下降。因此，有效控制角黄素晶体中的无机盐含量就变得尤为关键。

发明内容

本发明发现角黄素晶体中无机盐含量较高，会导致在制剂化过程中全反式异构体大量转换为顺式异构体，从而使斑螯黄品质下降。因此，我们需采用有效手段严格控制角黄素晶体中无机盐含量，从而达到制备高全反式异构体稳定性角黄素晶体的目的。

为实现以上发明目的，本发明的技术方案如下：

一方面，本发明提供一种高全反式异构体稳定性角黄素晶体，所述高全反式异构体稳定性角黄素晶体中钠与钾离子总含量为0-50ppm，总氯含量为0-75ppm；优选地，角黄素晶体中钠与钾离子总含量为0-20ppm，总氯含量为0-30ppm。

另一方面，本发明提供一种高全反式异构体稳定性角黄素晶体的方法，包括以下步骤：

(1)β-胡萝卜素在催化剂和氧化剂的作用下发生氧化反应；

(2)反应结束后，淬灭、水洗、吸附、脱溶剂，得到角黄素粗品；

(3)角黄素粗品在异构溶剂的作用下，发生异构反应；

(4)经离心、洗涤、干燥操作，得到角黄素晶体。

其中，所述步骤(4)中所得到角黄素晶体中钠与钾离子总含量为0-50ppm，总氯含量为0-75ppm；优选地，角黄素晶体中钠离子含量为0-20ppm，总氯含量为0-30ppm。

优选地，所述步骤(1)中氧化剂选自氯酸钾、氯酸钠、亚氯酸钠、亚氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钾中的至少任一种。

优选地，所述步骤(1)中催化剂选自碘化钠、碘化钾中的至少任一种。

优选地，所述步骤(1)中催化剂、氧化剂溶解于水，加入β-胡萝卜素与有机溶剂的混合液中，β-胡萝卜素在催化剂和氧化剂的作用下发生氧化反应；优选地，所述有机溶剂选自氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸正丙酯、甲醇、乙醇中的至少任一种。

优选地，β-胡萝卜素、催化剂、氧化剂、水、有机溶剂的质量比为1:0.02-0.2:0.5-2:10-50:10-100，优选1:0.1-0.15:1-1.5:20-40:20-60。