[发明专利]一种气凝胶基缓释香精的制备方法

权利要求书

1.一种气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

对正硅酸四乙酯进行预聚，制成硅源预聚体；

将所述硅源预聚体与乙醇、水混合，然后加入碱性溶液催化形成凝胶；

将所述凝胶在乙醇溶液中进行老化处理后破碎，得凝胶碎料；

将所述凝胶碎料置于三甲基氯硅烷、正己烷和乙醇的混合溶液中浸泡改性，然后干燥，制得二氧化硅气凝胶；

将香精与所述二氧化硅气凝胶、硅烷偶联剂在负压环境下浸渍，制得气凝胶基缓释香精。

2.如权利要求1所述的气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，对正硅酸四乙酯进行预聚，制成硅源预聚体的步骤，包括：

将正硅酸四乙酯溶于乙醇中，得A溶液；

将硫酸溶于乙醇中，得B溶液；

将所述B溶液加入所述A溶液中，搅拌后加水，然后在75～80℃下反应10～15min，制得硅源预聚体。

3.如权利要求2所述的气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，将正硅酸四乙酯溶于乙醇中，得A溶液的步骤中：所述正硅酸四乙酯与乙醇的质量比为4.8～5.2:1；

将硫酸溶于乙醇中，得B溶液的步骤中：所述乙醇与硫酸的质量比为98～102:1。

4.如权利要求2所述的气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，将所述B溶液加入所述A溶液中，搅拌后加水，然后在75℃下反应10～15min，制得硅源预聚体的步骤中：

所述水的质量为所述A溶液中正硅酸四乙酯质量的1/9～1/10。

5.如权利要求1所述的气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，将所述硅源预聚体与乙醇、水混合，然后加入碱性溶液催化形成凝胶的步骤中：

所述硅源预聚体、乙醇和水的质量比为14.8～15.2:12.8～13.2:1。

6.如权利要求1所述的气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，将所述硅源预聚体与乙醇、水混合，然后加入碱性溶液催化形成凝胶的步骤中：

所述碱性溶液为氨水溶液，所述氨水溶液的溶剂为乙醇、浓度为1.8～2M，所述氨水溶液与所述水的体积比为1:1；或者，

所述碱性溶液为氨丙基三乙氧基硅烷，所述氨丙基三乙氧基硅烷与所述水的体积比为0.4～0.5:1。

7.如权利要求1所述的气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，将所述凝胶在乙醇溶液中进行老化处理后破碎，得凝胶碎料的步骤中：

所述老化处理的温度为60～65℃、时间为10～11h。

8.如权利要求1所述的气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，将所述凝胶在乙醇溶液中进行老化处理后破碎，得凝胶碎料的步骤，包括：

将所述凝胶在乙醇溶液中进行老化处理，然后使用剪切机，以400～500rpm的剪切速率剪切5～10min，得凝胶碎料。

9.如权利要求1所述的气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，将所述凝胶碎料置于三甲基氯硅烷、正己烷和乙醇的混合溶液中浸泡改性，然后干燥，制得二氧化硅气凝胶的步骤中：

所述混合溶液中，所述三甲基氯硅烷、正己烷乙醇的体积比为1:1:0.5～0.6；

所述浸泡改性的温度为85～95℃、时间为3～4h；

所述干燥包括先于50～60℃干燥30～45min，然后于90～100℃干燥50～60min，再于145～150℃干燥60～90min。

10.如权利要求1所述的气凝胶基缓释香精的制备方法，其特征在于，将香精与所述二氧化硅气凝胶、硅烷偶联剂在负压环境下浸渍，制得气凝胶基缓释香精的步骤中：

所述香精、二氧化硅气凝胶和硅烷偶联剂的质量比为10～12:1:2；

所述浸渍的温度为80～85℃，所述浸渍的时间为2～3h；

所述硅烷偶联剂为聚二甲基硅氧烷；

所述香精为柑橘香精。